383-53-9 2-溴-4'-(三氟甲基)苯乙酮

运输信息：常温运输。危险品运输编号：UN 1759。危险等级：腐蚀性（CORROSIVE），包装类别：III，海关编码：29147000，存储类别：11 - 可燃固体。危险性类别：眼部刺激 类别2，经皮刺激 类别2，特异性靶器官毒性 - 一次接触，类别3。非危险化学品（部分来源描述）。

化学合成

化学合成

路线1：卤代炔水解溴化法

• 步骤：将卤代炔（0.5mmol）、AgF（5mol％）和水（1当量）在TFA（1mL）中的混合物在40℃下搅拌6小时，蒸馏回收TFA，柱色谱分离得产物。
• 条件：40℃，6小时，TFA溶剂，绿色化学
• 产率：82%
• 参考文献：[1] Tetrahedron Letters, 2014, 55(7), 1373-1375；[2] European Journal of Organic Chemistry, 2016, 2016(1), 116-121；[3] Tetrahedron, 2016, 72(27-28), 3818-3822；[4] Tetrahedron Letters, 2016, 57(45), 4983-4986；[5] Chinese Journal of Chemistry, 2016, 34(12), 1251-1254

路线2：三甲基硅基溴化法

• 步骤：在二氯甲烷（10mL）中加入苯乙酮（2mmol）、硝酸钾（4mmol）和三甲基硅基溴（8mmol），20℃搅拌16小时，过滤减压除溶剂，硅胶柱色谱（己烷洗脱）得产物。
• 条件：20℃，16小时，二氯甲烷溶剂
• 产率：63%
• 参考文献：[1] Tetrahedron Letters, 2011, 52(11), 1217-1221；[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2011, 54(12), 4042-4056；[3] Patent: US2003/199508, 2003, A1；[4] Biochemistry, 2010, 49(36), 7913-7919

路线3：N-溴代琥珀酰亚胺溴化法

• 步骤：将10mmol 4-三氟甲基苯乙酮加入100mL圆底烧瓶，加11mmol NBS、35mL乙酸乙酯和1g Amberlyst 15离子交换树脂，40℃反应，TLC跟踪后过滤树脂，滤液蒸发柱色谱（石油醚/二氯甲烷洗脱）得白色晶体。
• 条件：40℃，乙酸乙酯溶剂，Amberlyst 15催化
• 产率：87%
• 参考文献：[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2001, 44(20), 3231-3243；[2] Organic and Biomolecular Chemistry, 2007, 5(16), 2690-2697；[3] Patent: CN107629022, 2018, A；[4] Journal of agricultural and food chemistry, 2002, 50(12), 3486-3490；[5] Journal of Pharmaceutical Sciences, 2014, 103(9), 2797-2808；[6] Tetrahedron, 2008, 64(22), 5191-5199；[7] Journal of the American Chemical Society, 1953, 75, 5884,5886；[8] Journal of Physical Chemistry, 1995, 99(20), 8190-8195；[9] Journal of Medicinal Chemistry, 1996, 39(1), 253-266；[10] Bioorganic and medicinal chemistry, 2002, 10(3), 507-515；[11] Journal of medicinal chemistry, 1972, 15(9), 989-994；[12] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2002, 12(21), 3047-3050；[13] Tetrahedron, 2003, 59(8), 1317-1325；[14] Journal of Medicinal Chemistry, 2007, 50(3), 528-542；[15] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2007, 17(6), 1746-1749；[16] Tetrahedron, 2008, 64(22), 5191-5199；[17] Patent: WO2010/129665, 2010, A2；[18] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2012, 20(7), 2316-2322；[19] European Journal of Medicinal Chemistry, 2012, 52, 70-81；[20] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2013, 23(7), 2031-2034；[21] Journal of Organic Chemistry, 2013, 78(12), 6276-6280；[22] Angewandte Chemie - International Edition, 2013, 52(44), 11632-11636；[23] Angew. Chem., 2013, 125(44), 11846-11850；[24] Chemistry - A European Journal, 2014, 20(20), 5983-5993；[25] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, 57(15), 6572-6582；[26] European Journal of Organic Chemistry, 2014, 2014(34), 7707-7715；[27] Drug Design, Development and Therapy, 2016, 10, 1807-1815；[28] Patent: CN105315279, 2016, A；[29] Organic Letters, 2017, 19(8), 1994-1997；[30] Organic Letters, 2017, 19(11), 2877-2880；[31] Organic and Biomolecular Chemistry, 2017, 15(38), 8134-8139；[32] Patent: WO2017/198341, 2017, A1；[33] Patent: US2018/44284, 2018, A1；[34] European Journal of Medicinal Chemistry, 2018, 157, 310-319；[35] Tetrahedron Letters, 2018, 59(33), 3214-3219；[36] Chemical Communications (Cambridge, United Kingdom), 2018, 54(86), 12182-12185