1077-01-6 1-氟-3-(三氟甲氧基)苯

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号1993，危险等级FLAMMABLE，包装类别II，海关编码2909309090，Hazard Note:Irritant。非危险化学品。

化学合成

化学合成

合成路线1（1. 合成：1077-01-6）

• 产率：54 %
• 合成条件：With phosphoric acid; silver trifluoromethanesulfonate; Selectfluor In dichloromethane; water at 55℃; for 1 h; Inert atmosphere; Glovebox
• 实验步骤：一般步骤：将微波小瓶（5mL）在惰性气氛（Argon手套箱）下用搅拌棒，加入Selectfluor（177.1mg，0.5mmol，2当量），三氟甲磺酸银（12.8mg，0.05mmol，20mol％），密封。加入芳氧基二氟乙酸（0.25mmol，1.0当量）。向该小瓶中注入DCM（1.8mL），三氟乙酸（76.5μL，1.0mmol，4.0当量）和水（0.2mL）。将混合物在55℃下加热1小时。将所得混合物冷却至室温，用二氯甲烷（4mL）稀释，用水（3×5mL）、盐水（5mL）洗涤，经无水MgSO₄干燥并过滤。将干燥的提取物在旋转蒸发器上浓缩。将所得粗产物溶于少量二氯甲烷中，加载到二氧化硅柱（10g，Biotage）上，空气干燥并用戊烷洗脱。合并纯馏分，蒸发溶剂，得到纯产物。
• 参考文献：Journal of Fluorine Chemistry, 2017, vol. 203, p. 130 - 135