120205-48-3 (3R,4S,5S)-3-甲氧基-5-甲基-4-(甲基氨基)庚酸叔丁酯盐酸盐

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品。

作为抗肿瘤药尾海兔素10（dolastatin 10）的β-甲氧基-γ-氨基酸成分。

医药

合成路线 1（120205-48-3）

• 步骤: 向17.5g（50mmol）酯在250ml乙醇中的溶液中加入0.87g 10％Pd-C和4.59ml 37％HCl，室温搅拌氢化18小时，过滤后旋转蒸发，溶于乙酸乙酯结晶，过滤干燥得产物。
• 条件: With hydrogenchloride; hydrogen In ethanol; water at 20℃; 18 h
• 收率: 87%
• 表征: 熔点153-154℃（分解），OD [α] D = + 6.71°（CHCl 3; c = 1），MS（游离碱的[M + 1] +），1 H-NMR

合成路线 2（120205-48-3）

• 步骤: 向2的甲醇溶液和浓盐酸中加入10％钯碳，45psi氢化3小时，氮气吹扫后过滤浓缩得产物。
• 条件: With hydrogenchloride; palladium 10% on activated carbon; hydrogen In methanol for 3 h; Inert atmosphere
• 收率: 92%
• 表征: 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δ9.65（br s，1H），8.97（br s，1H），3.98-4.04（m，1H），3.40（s，3H），3.06-3.13（br m，1H），2.82（br dd，J=6,5 Hz，3H），2.74-2.80（m，1H），2.68（dd，ABX模式的一半，J=16.3,4.2 Hz，1H），2.00-2.10（br m，1H），1.73-1.84（m，1H），1.46（s，9H），1.38-1.45（m，1H），1.13（d，J=7.0 Hz，3H），0.99（t，J=7.4 Hz，3H）