17518-98-8 7-溴-6-氯-4(3H)-喹唑啉酮

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。

作为分子砌块用于化学合成

化学合成

合成路线 1（1. 合成：17518-98-8）

• 步骤：
  1. 溴化：010℃搅拌下，向3-氯甲苯（200g，1.58mol）、FeCl₃（9.4g，0.06mol）和CH₂Cl₂（1000mL）混合物中缓慢加入Br₂（500g，3.12mol），气体用15%NaOH水溶液吸收；搅拌1小时后加水（100mL），用10%NaOH调pH 8.010.0，分离有机层真空浓缩得固体（956g，mp95~96℃），取426g加入水（2000mL）、吡啶（200mL）和KOH（112g，2.0mol）混合物并加热。
  2. 氧化：80℃时分批加入KMnO₄（800g，5.0mol），回流至KMnO₄完全消耗；过滤，用10%KOH洗涤沉淀物，合并滤液真空蒸发除吡啶，加浓HCl（360mL）酸化至pH3~4，过滤干燥得产物（80%，m.p.170-171℃）。
  3. 氨化：340g产物溶于25%NH₃-H₂O（1700mL），3040℃分批加入Cu₂O，搅拌5小时后稀释、酸化，过滤干燥（产率96%，熔点248249℃）。
  4. 环合：250g产物溶于1500mL甲酰胺，150-170℃保持5小时，冷却至室温滤出沉淀物，洗涤得白色固体（92%，m.p.306-307℃）。
• 条件：150-170℃，5小时；010℃搅拌；80℃反应；3040℃反应
• 收率：总收率67%