41838-46-4 4-氨基-1-甲基哌啶

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号2920，WGK Germany 3，危险等级IRRITANT，包装类别Ⅱ，海关编码29333990，存储类别11 - 可燃固体，危险性类别急性毒性类别4（经口）、严重眼损伤类别1、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性 - 一次接触类别3。

4-氨基-1-甲基哌啶用作有机试剂、医药中间体。理化性质：外观为无色至浅橙色至黄色透明液体，沸点：83 °C/48 mmHg；闪点：39 °C；比重（20/20）：0.91；折射率：1.47。

医药中间体; 有机试剂

路线1：

• 步骤：将甲酸铵（2.226g，0.035348mol）加入到1-甲基-哌啶-4-酮（1g，0.008837mol）的MeOH溶液中并搅拌10分钟；向其中加入20％Pd-C，将反应混合物在60℃加热2小时；通过TLC（10％甲醇的氯仿溶液）监测反应；将反应混合物通过硅藻土床过滤，浓缩，得到1g（100％收率）1-甲基-哌啶-4-基胺。
• 条件：With ammonium formate In methanol；60℃加热2小时；TLC监测。
• 收率：100%
• 参考文献：[1] Patent: WO2012/59932, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 137 [2] Tetrahedron Letters, 2001, vol. 42, #25, p. 4257-4259 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2008, vol. 16, #8, p. 4390-4400 [4] Farmaco, 1998, vol. 53, #3, p. 233-240 [5] Yakugaku Zasshi, 1951, vol. 71, p. 1053,1057 [6] Chem.Abstr., 1952, p. 5044 [7] Patent: US2006/183769, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 7 [8] Patent: EP1366018, 2016, B1. Location in patent: Paragraph 0112

路线2：

• 步骤：将N-（（4-甲氧基苯基）甲基）-4-氨基-1-甲基哌啶（1g，4.27mmol）溶于4%甲酸的甲醇（60mL）溶液中；在氩气下加入10% Pd/C（1g）；将反应混合物加热回流24小时；将混合物通过硅藻土过滤；将滤液用浓HCl酸化至pH~1；浓缩得到黄色油状物；将其通过快速色谱法（MeOH/CH₂Cl₂ 3:7 + 3.5% NH₄OH）纯化，得到249mg（51%）4-氨基-1-甲基哌啶（57-MBT36B），为白色固体。
• 条件：With formic acid In methanol for 24 h; Heating / reflux; 氩气保护；TLC监测（10%甲醇的二氯甲烷溶液）。
• 收率：51%
• 参考文献：[1] Patent: WO2007/124136, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 126-127

路线3：

• 步骤：a）合并4-氨基-1-甲基哌啶1-甲基哌啶-4-酮（4.22g，37mmol）和1N HCl在Et₂O中的冰冷溶液（37mL，37mmol）；研磨，然后在23℃，氩气流下蒸发Et₂O，得到盐酸盐；加入MeOH（114mL），无水NH₄OAc（28.7,373mmol）和3A分子筛；搅拌10分钟，然后加入NaCNBH₃（2.33g; 37mmol）；将混合物搅拌1小时；酸化至2 O；用50% NaOH水溶液使得到的混合物呈碱性；用EtOAc萃取；干燥（K₂CO₃）；蒸馏（bp=55°-60°，15mm），得到3.88g（88%）标题。
• 条件：With hydrogenchloride; NaCNBH₃ In methanol; diethyl ether；23℃，氩气流；TLC监测。
• 收率：88%
• 参考文献：[1] Patent: US5593992, 1997, A [2] Patent: US5670527, 1997, A