4635-59-0 4-氯丁酰氯

危险品运输编号UN 3390 6.1/PG 1，危险等级6.1，包装类别II，海关编码29159080，存储类别6.1A。危险性质：急性毒性类别2（吸入）、类别4（经口），严重眼损伤类别1，皮肤腐蚀类别1A，金属腐蚀物类别1，危害水生环境-急性危害类别1，有毒/腐蚀性/吸湿性敏感。非危险化学品描述存在矛盾。

化学合成，医药中间体（用于生产氟哌啶醇、三氯哌丁苯等）；农药植物生长调节剂抗倒酯的中间体。

医药; 农药

路线1：

• 步骤1（酰氯制备）：将γ-丁内酯（7.7mL，0.1mol）一次性加入到搅拌的亚硫酰氯（8mL，0.11mol）和无水氯化锌（0.6g，4.4mmol）的溶液中，55℃加热12小时，减压蒸馏（15-30mmHg）收集110-125℃馏分，得中间体酰氯（收率74%）。
• 步骤2（目标产物制备）：将中间体缓慢加入冷却（0℃）的吡啶（6mL，74mmol）和叔丁醇（8.75mL，92mmol）溶液，室温搅拌4小时，水和乙醚分配，有机层经HCl、水、饱和NaCl洗涤，无水Na₂SO₄干燥，硅胶柱色谱纯化（100%二氯甲烷洗脱），收率25%。
• 条件：55℃反应12h；0℃冷却；硅胶柱色谱纯化。
• 收率：总收率74%（中间体）+25%（目标产物）。

路线2：

• 步骤：将γ-丁内酯（85g，1mol）、新熔融氯化锌（33g，0.24mol）加入反应瓶，滴加氯化亚砜（143g，1.2mol），20min加完，升温至60-70℃搅拌12h，水泵抽去酸气后，油泵减压蒸馏收集69-71℃/1.4kPa馏分。
• 条件：60-70℃反应12h；减压蒸馏（69-71℃/1.4kPa）。
• 收率：75%。

路线3：

• 步骤：γ-丁内酯与氯化锌搅拌升温至55-60℃反应1h，60℃加入氯化亚砜反应2h，5-6h升温至80℃，静置过夜，取上部清液常压蒸馏后重蒸，收集馏分。
• 条件：55-60℃反应1h；60℃加氯化亚砜反应2h；80℃保温5-6h；常压蒸馏后重蒸。
• 收率：未明确。