(3,3-二氟-2-氧代庚基)膦酸二甲酯是一种医药中间体,可用于实验室研发过程和化工医药合成过程中。
医药
合成路线1
- 原料:甲基膦酸二甲酯(215mL)、正丁基锂(N-BuLi,804mL)、2,2-二氟己酸乙酯(145g)、四氢呋喃(THF,1450mL)、戊烷(1000mL)、2M硫酸溶液
- 步骤:将甲基膦酸二甲酯溶解于THF中,冷却至-78℃;缓慢滴加N-BuLi,搅拌2小时;逐滴加入2,2-二氟己酸乙酯,-78℃搅拌后升温至0℃继续搅拌1小时;TLC(己烷:乙酸乙酯=1:1)监测反应;反应完成后加戊烷稀释,用2M硫酸调pH至6,分离水层,有机层用戊烷萃取,合并有机层干燥、浓缩,硅胶柱色谱(己烷:乙酸乙酯=1:1)纯化
- 条件:-78℃(滴加N-BuLi及反应初期)、0℃(升温后);TLC展开剂比例1:1
- 收率:78%(161g)
- 参考文献:[1] Patent: KR2016/70457, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0161; 0162 [2] Patent: US2010/56807, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 6