552331-00-7 4-碘-2-氨基吡啶

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。海关编码：2933399990

主要用于化学合成。

化学合成

路线1：以2-氟-4-碘吡啶为原料

• 步骤：将2-氟-4-碘吡啶（10.00g，43.50mmol）与氢氧化铵（10mL）在DMSO（20mL）中混合，于100℃下搅拌反应40小时；反应完成后，向反应混合物中加入水（100mL），过滤收集沉淀物，得到目标产物。
• 条件：100℃，40小时；溶剂为DMSO和水。
• 收率：90%（8.62g）。
• 参考文献：[1] Patent: WO2017/211303, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 43；[2] Patent: US2011/39893, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 25；[3] Patent: US2003/199511, 2003, A1. Location in patent: Page/Page column 33。

路线2：以2-氨基吡啶为原料

• 步骤：将2-氨基吡啶（2.4g，25mmol）、NalO₄（0.8g，3.75mmol）和I₂（2.7g，10.7mmol）在AcOH（60ml）、H₂O（3ml）的预混合溶液中加入浓H₂SO₄（0.5ml），于80℃下搅拌4小时；反应完成后，将反应液倒入10% Na₂S₂O₃（100ml）中，用EtOAc（3×50ml）萃取，有机相经10% NaOH溶液（3×30ml）、盐水洗涤，无水MgSO₄干燥，过滤后减压蒸发至干，通过从EtOH中结晶纯化得到目标产物。
• 条件：80℃，4小时；溶剂为醋酸、水和乙醇。
• 收率：63%（3.5g）。
• 参考文献：[1] Patent: WO2014/63199, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 58; 59。