70627-52-0 4'-(苄氧基)苯亚甲基-4-氟苯胺

名称和标识

中文名: 4'-(苄氧基)苯亚甲基-4-氟苯胺
英文名: N-(4-(Benzyloxy)Benzylidene)-4-Fluoroaniline
CAS号: 70627-52-0
分子式: C20H16FNO
分子量: 305.35
中文别名: 4 4-苄氧基苯亚甲基-4-氟苯胺;4-苄氧基苯亚甲基-4-氟苯胺依替米贝中间体;4-苄氧基苯亚甲基-4-氟苯胺;(4-苄氧基苯亚胺)-(4-氟苯)胺;4-苄基苯亚甲基-(4-氟)苯胺;N-(4-(苄氧基)苯亚甲基)-4-氟苯胺;4-苄氧基苯亚甲基-4-氟苯胺依替米贝中间体 1KG;4-苄基苯亚甲基-(4-氟)苯胺/依折麦布中间体
英文别名: 4-BENZYLOXYBENZYLIDENE-(4-FLUORO)ANILINE;4-(4-Benzyloxybenzylidene)Fluoroaniline;N-(4-(benzyloxy)benzylidene)-4-fluorobenzenamine;4-Fluoro-N-[[4-(phenylmethoxy)phenyl]methylene]benzenamine;N-(4-(Benzyloxy)benzylidene)-4-fluoroaniline;4, 4-Benzyloxybenzylidene P- Fluoroaniline;4-Benzyloxybenzylidene-(4-f...;BenzenaMine,4-fluoro-N-[[4-(phenylMethoxy)phenyl]Methylene]-

安全说明

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2925.29.9000

用途与制备

用于心血管药物依替米贝的合成

医药

路线1：

步骤：加入对氟苯胺（100g，1.1当量）和异丙醇（1730ml，10V），机械搅拌下加热至40℃，沉淀出浅黄色结晶固体，搅拌至反应完成；停止加热，自然冷却至室温，萃取过滤，冷异丙醇洗涤滤饼，干燥得产物。
条件：40℃反应；自然冷却至室温
收率：95%，纯度99%
参考文献：[1] Patent: JP2016/147843, 2016, A. Paragraph 0016; [2] Patent: CN107793339, 2018, A. Paragraph 0021; 0023; 0031; 0038; [3] Pharmacy and Pharmacology Communications, 2000, vol. 6, #1, p.25-29; [4] Journal of Organic Chemistry, 2018

路线2：

步骤：Stage #1：250ml三颈烧瓶中加入100ml DMF、对羟基苯甲醛（12.2g，0.1mol）、碳酸钾（16.6g，0.12mol），滴加苄基溴（20.4g，0.12mol），室温反应12小时，倒入冰水，过滤洗涤干燥得苄基保护的对羟基苯甲醛（26.2g，收率91%）；Stage #2：250ml单颈圆底烧瓶中加入100ml丙酮、苄基保护的对羟基苯甲醛（14.4g，0.05mol）、对氟苯胺（5.55g，0.05mol），回流4小时，冷却至5℃，沉淀过滤，冷丙酮洗涤，干燥得产物。
条件：Stage #1：20℃反应12h；Stage #2：回流4h
收率：92%
参考文献：[1] Patent: CN106397292, 2017, A. Paragraph 0092; 0093; [2] Patent: WO2008/9637292, 2008, A2. Page/Page column 17

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