2935-90-2 3-巯基丙酸甲酯

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号UN 1993 3/PG 3，WGK Germany:3，RTECS号UA2465980，F:13，TSCA listed，危险等级3，包装类别II，海关编码29309090，存储类别6.1C（可燃，急性毒性类别3），危害水生环境-急性和长期危害类别1，毒性化合物或引起慢性影响的化合物。危险性描述H226（易燃气体）、H302（吞咽有害）、H330（吸入致命），防范说明P260（远离食品、饮料和动物饲料）、P284（在通风不良处佩戴呼吸防护）、P310（立即呼叫解毒中心/医生），危险标志GHS02（易燃气体）、GHS06（吸入致命）。

用作有机合成中间体；医药中间体；巯基类单体原料用于生产高性能环氧树脂固化剂及聚氨酯高折光率光学材料

有机合成中间体；医药中间体；高性能环氧树脂固化剂及聚氨酯高折光率光学材料原料

合成路线 1（2935-90-2）

• 步骤: 在-10℃下，将氯三甲基硅烷（276mL，2.18mol）缓慢加入到3-巯基丙酸（70g，0.66mol）的甲醇（267mL，6.6mol）溶液中；搅拌1小时后，在0℃保持1小时，再室温搅拌1小时；用饱和碳酸氢钠水溶液中和至pH 8，二氯甲烷（3×300mL）萃取；合并有机相用饱和碳酸氢钠水溶液（2×200mL）、盐水（2×200mL）洗涤，硫酸镁干燥，过滤并减压蒸发；蒸馏残余物（70℃/20mmHg）得产物。
• 条件: -10 - 20℃；反应2小时；减压蒸发；蒸馏（70℃/20mmHg）
• 产率: 77%
• 参考文献: [1] Patent: US2005/49234, 2005, A1. Page/Page column 6 [2] Russian Chemical Bulletin, 2009, vol. 58, #2, p. 457-467 [3] Collection of Czechoslovak Chemical Communications, 1975, vol. 40, p. 3688-3697 [4] Bulletin des Societes Chimiques Belges, 1988, vol. 97, #7, p. 535-540

合成路线 2（2935-90-2）

• 步骤: 向100mL四颈烧瓶中加入1.2g三乙胺脱乙酰壳多糖季铵碱催化剂和40mL乙醇；搅拌后加热至80℃保持30分钟，通入H₂S（1.2L/h）并逐滴加入丙烯酸甲酯（5g稀释至20mL）的溶液；反应1小时后停止H₂S，冷却至室温，滤液真空蒸馏收集68-70℃产物。
• 条件: 80℃；1小时；惰性气氛（H₂S氛围）；真空蒸馏（68-70℃）
• 产率: 93%（丙烯酸甲酯转化率100%，选择性95%）
• 参考文献: [1] Patent: CN104276987, 2016, B. Paragraph 0044-0045 [2] Patent: US4229588, 1980, A [3] Patent: WO2009/38232, 2009, A2. Page/Page column 31-32 [4] Patent: KR2016/9925, 2016, A. Paragraph 0070; 0071; 0072