7051-34-5 溴甲基环丙烷

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号UN 1993 3/PG 3，WGK Germany:3，Hazard Note:Irritant，危险等级3，包装类别III，海关编码29035990，存储类别3-易燃液体，危险性类别急性毒性类别4（经口）、易燃液体类别3。

重要的医药合成中间体，可用于合成纳曲酮（治疗药物依赖性）；用作医药中间体

医药

路线1：

• 原料：羟甲基环丙烷、溴、三苯基膦、N-甲基乙酰胺（NMA）
• 步骤：将N-甲基乙酰胺加入反应容器，加入三苯基膦和羟甲基环丙烷，室温搅拌30分钟；冷却至-10℃，4小时内滴加溴（过量2mol%）；蒸馏纯化反应混合物
• 条件：室温、氮气氛；-10℃下滴加溴
• 收率：77.5%（基于理论值）
• 纯度：产物纯度>97%，开链卤代烷烃含量0.6%
• 参考文献：US6008420（1999）、US2016/355452（2016）、Synthetic Communications（1996）等

路线2：

• 原料：（羟甲基）环丙烷、溴化氢（19%溶液）、1,4-二恶烷、氯仿
• 步骤：将氯仿加入三颈烧瓶，加入羟甲基环丙烷，冷却至10℃；滴加溴化氢/1,4-二恶烷溶液，加热至室温搅拌2小时
• 条件：10-20℃反应2小时
• 收率：74%（目标产物）；副产物：溴代环丁烷（9%）、4-溴-1-丁烯（2%）
• 参考文献：JP2017/14124（2017）、US2016/355452（2016）等