300-87-8 3,5-二甲基异噁唑

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 1993 3/PG 3，WGK Germany:3，RTECS号NY2774200，TSCA listed，危险等级3，包装类别III，海关编码29349990，存储类别3-易燃液体，危险性类别易燃液体类别3，危险描述H226，危险标志GHS02，信号词Warning。

3,5-二甲基异噁唑是有机中间体，可用于制备4-氯甲基-3，5-二甲基异噁唑。

化学合成

路线1：

• 步骤：向盐酸羟胺的水（10ml）溶液中加入2,4-戊二酮的乙醇（10ml）溶液，加热回流3小时，冷却后倒入冷水，乙醚萃取，有机层干燥蒸发，减压蒸馏纯化。
• 条件：With hydroxylamine hydrochloride In ethanol; water for 3 h; Reflux
• 产率：82%
• 参考文献：[1] Organic Process Research and Development, 2015, vol. 19, # 9, p. 1274 - 1281 [2] Oriental Journal of Chemistry, 2016, vol. 32, # 1, p. 127 - 135 [3] Beilstein Journal of Organic Chemistry, 2011, vol. 7, p. 127 - 134 [4] Chemical Communications, 2013, vol. 49, # 81, p. 9329 - 9331 [5] Angewandte Chemie - International Edition, 2017, vol. 56, # 4, p. 1026 - 1030 [6] Angew. Chem., 2017, # 129, p. 1046 - 1050,5 [7] Chemische Berichte, 1888, vol. 21, p. 2178 [8] Annales de Chimie (Cachan, France), 1887, vol. <6> 12, p. 215 [9] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1888, vol. <2> 50, p. 146 [10] Chemische Berichte, 1891, vol. 24, p. 3908 [11] Chemische Berichte, 1909, vol. 42, p. 60 [12] Journal of the Chemical Society, 1921, vol. 119, p. 702 [13] Journal of the American Chemical Society, 1969, vol. 91, p. 4749 - 4760 [14] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1975, p. 2115 - 2117 [15] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1985, p. 1401 - 1406 [16] Journal of Chemical Research, Miniprint, 1989, # 5, p. 1068 - 1086 [17] Synthetic Communications, 2008, vol. 38, # 1, p. 135 - 140 [18] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1892, vol. <3> 7, p. 791 [19] Synthesis (Germany), 2012, vol. 44, # 16, p. 2527 - 2530 [20] Photochemical and Photobiological Sciences, 2018, vol. 17, # 1, p. 42 - 50 路线2（工业放大）：
• 步骤：将383g乙酰丙酮和266.5g羟胺盐酸盐投入1L四口烧瓶中，升温到42-47℃，分批加入266.5g碳酸钾，1h加完，升温至100℃回流40分钟，冷却过滤，滤液分层，上层用无水硫酸钠干燥，滤饼用二氯甲烷淋洗，合并干燥得粗品。
• 条件：42-47℃分批加碳酸钾，100℃回流
• 产率：87%
• 备注：粗品GC含量90%左右，可直接作为下一步原料。