2893-33-6 2,6-吡啶二甲腈

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（sinopharm_reagent）；WGK Germany:3，海关编码29333990，存储类别11 - 可燃固体；急性毒性（经皮、吸入、经口）类别4，眼部刺激类别2，特异性靶器官毒性 - 一次接触类别3（chemicalbook）。

化学合成

化学合成

路线1：以吡啶-2,6-二羧酸为原料

• 步骤：液氨（0.5ml）和乙腈（50ml）在-40℃冷浴中，加入吡啶-2,6-二羧酸（1.67g）至0℃，分批加入五氯化磷（4g），室温搅拌2小时；反应完成后减压浓缩，残余物用二氯甲烷溶解，饱和碳酸氢钠洗涤至中性，无水硫酸镁干燥，浓缩得固体，异丙醇重结晶得白色晶体2,6-二氰基吡啶（1.13g）
• 条件：以五氯化磷、氨为试剂，乙腈为溶剂，反应温度-40~20℃，反应时间2h
• 收率：88%
• 参考文献：[1] Patent: CN105503716, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0016；[2] Journal of Organic Chemistry, 2015, vol. 80, #5, p.2676-2699；[3] Chemical Communications, 2017, vol.53, #42, p.5718-5720

路线2：以2-吡啶甲醛为原料

• 步骤：室温下向2-吡啶甲醛（54mg，0.5mmol）和乙酸铵（385mg，5.0mmol）的乙腈（6ml）溶液中加入苯基三甲基铵三溴化物（376mg，1.0mmol），室温搅拌21小时；反应混合物用0.5M硫代硫酸钠水溶液（10ml）、1.0M碳酸氢钠溶液（15ml）处理，乙酸乙酯（60mL）萃取；有机层用0.5M硫代硫酸钠、饱和氯化钠水溶液依次洗涤，硫酸镁干燥
• 条件：以乙酸铵、苯基三甲基铵三溴化物为试剂，二氯甲烷为溶剂，反应温度20℃，反应时间16h
• 收率：91%
• 参考文献：[1] Heterocycles, 2016, vol.92, #10, p.1796-1802；[2] Synthetic Communications, 2004, vol.34, #20, p.3743-3749