5-溴-2-异丁基苯甲腈主要用于医药和农药领域,作为关键中间体参与相关化合物的合成。
医药; 农药
合成路线:
- 步骤:在0℃下,向5-氨基-2-异丁基苄腈(34g)的乙腈(500mL)溶液中加入HBr(24.37mL),随后加入亚硝酸钠(16.16g)的水溶液(50mL);搅拌30分钟后,加入溴化铜(II)(87g)和溴化铜(I)(5.60g);将混合物在室温下搅拌16小时;用饱和碳酸氢钠水溶液淬灭反应,用EA萃取,合并有机相经无水硫酸钠干燥,过滤浓缩后柱色谱纯化得到目标产物。
- 条件:Stage #1: 0℃,HBr水溶液/乙腈;Stage #2: 0.5h,亚硝酸钠水溶液/乙腈;Stage #3: 20℃,溴化铜(I)/溴化铜(II)/水/乙腈,16h。
- 产率:36g(无色油状物)。
- 参考文献:[1] Patent: WO2011/113309, 2011, A1. Page 41-42;[2] Patent: US2011/269738, 2011, A1. Page 31;[3] Patent: WO2011/134280, 2011, A1. Page 61-62;[4] Patent: US2013/12491, 2013, A1. Paragraph 0229-0230;[5] Patent: US2013/217663, 2013, A1. Paragraph 0438。