102229-10-7 2-叔丁基二甲基硅烷氧基乙醇

运输方式：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号1993，危险等级3，包装类别Ⅲ，海关编码2931900090；但另有信息称非危险化学品。

化学合成，医药依维莫司中间体侧链；叔丁基二甲基羟乙氧基硅烷是有机合成中间体和医药中间体，可用于实验室研发过程和化工医药合成过程中。

医药; 有机合成

路线1：

• 步骤：向NaH（12.9g，0.322mol，60％在矿物油中）在无水THF（500mL）中的悬浮液中加入乙二醇（20.0g，0.322mol）在无水THF（100mL）中的溶液，滴加；将混合物在室温下搅拌1小时，然后加入叔丁基二甲基氯硅烷（48.59g，0.322mol），继续搅拌1小时；反应完成后，用10％K₂CO₃水溶液（100mL）淬灭，用MTBE（3×300mL）萃取，合并有机层，用无水Na₂SO₄干燥，过滤并减压浓缩，经硅胶柱色谱（石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱，1%-33%）纯化得产物。
• 条件：室温（20℃），THF溶剂，反应时间1+1小时。
• 收率：96%。
• 参考文献：[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2006, vol.14, #7, p.2375-2385；[2] Organic Letters, 2016, vol.18, #18, p.4534-4537；[3] Patent: US2016/122318, 2016, A1；[4] Patent: WO2017/24018, 2017, A1；[5] Journal of Medicinal Chemistry, 2007, vol.50, #9, p.2157-2165；[6] 等（共44篇文献）。

路线2：

• 步骤：向2g（32.22mmol）乙二醇在50ml无水THF中的溶液中分几批加入1.29g（32.25mmol）氢化钠（60％在矿物油中）；混合物室温搅拌1小时后，缓慢加入叔丁基二甲基氯硅烷（4.9g，32.51mmol）在15ml无水THF中的溶液；继续室温搅拌2小时；反应后用120ml乙醚稀释，用120ml 4% NaHCO₃水溶液处理，分离有机相，依次用4% NaHCO₃水溶液、水、盐水洗涤，干燥（MgSO₄），浓缩至干得产物。
• 条件：室温（20℃），THF溶剂，反应时间1+2小时。
• 收率：97%。
• 参考文献：[1] Patent: WO2007/124898, 2007, A1；[2] 等（共2篇文献）。