34034-87-2 氯代草酰乙酸二乙酯

运输方式为冰袋运输，危险性质非危险化学品，具有刺激性（Hazard Note:Irritant），海关编码为2918300090

未明确具体用途，主要用于相关工业合成。

医药; 农药

路线1：

• 步骤：将NaOtBu（96.1g，1.0mol）溶解在THF（1L）中，冷却至0℃，滴加氯乙酸乙酯（107mL，1.0mol）和草酸二乙酯（136mL，1.0mol）的混合物，搅拌过夜；加入HCl水溶液（90mL浓盐酸+400mL水），用CH₂Cl₂（3×200mL）萃取，合并有机层用Na₂SO₄干燥、过滤、蒸发，减压蒸馏（bp=110-140℃，10托）得产物。
• 条件：0℃；THF溶剂；过夜反应。
• 收率：71%。

路线2：

• 步骤：金属钠（2.4g，0.104mol）溶于无水乙醇（30mL），冰水浴冷却至0℃，加入乙酸乙酯（9g，0.102mol）和草酸二乙酯（14.6g，0.1mol），缓慢升温至室温搅拌过夜，过滤、洗涤、干燥得草酰乙酸钠盐（16.4g，产率78.1%）；加入三氯甲烷（100ml）和90%甲酸（6g，0.117mol），室温搅拌1h；滴加亚硫酰氯（18.8g，0.158mol），搅拌7-8h，减压蒸馏除溶剂，过滤、洗涤、减压蒸馏得产物。
• 条件：0-20℃；分阶段反应（0-20℃搅拌过夜；20℃搅拌1h；20℃滴加亚硫酰氯并搅拌7-8h）；甲酸、三氯甲烷、亚硫酰氯为试剂。
• 收率：80.1%。