50530-12-6 10-溴癸酸

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，危险等级为IRRITANT，海关编码29159000，存储类别11 - 可燃固体。

化学合成；有机合成中间体；用于合成麝香10、γ-癸内酯及其它化工产品

有机合成中间体；用于合成麝香10、γ-癸内酯及其它化工产品

合成路线 1（1. 合成：50530-12-6）

产率：73% 合成条件：With chromium(VI) oxide; sulfuric acid; water In acetone at -5 - 20℃; 实验步骤：在搅拌下向1,10-癸二醇（3）（34.8g，0.2mol，1当量）在甲苯（400mL）中的溶液中滴加48％HBr（22.6mL，0.2mol，1当量）并在180°下回流C使用Dean-Stark分水器24小时。将混合物冷却至室温并用6N NaOH（150mL），10％HCl（150mL），H₂O（2×250mL）和盐水（200mL）洗涤。有机层用Na₂SO₄干燥，浓缩，在硅胶上进行色谱分离，用环己烷/乙酸乙酯（4：1）洗脱，得到43.5g（92％）10-溴-1-癸醇，为无色液体。在-5℃下向10-溴-1-癸醇（41g，0.17mol，1当量）在130mL丙酮中的溶液中加入由CrO₃（25.7g，0.26mol，1.5当量）制备的缓慢铬酸溶液。在0℃下加入水（25mL）和浓H₂SO₄（22.5mL，0.34mol，2当量），然后搅拌2小时并在室温下放置过夜。将混合物用乙醚（3×250mL）萃取，用水（250mL）和盐水（250mL）洗涤，经Na₂SO₄干燥并浓缩。将残余物在硅胶上进行色谱分离，用CH₂Cl₂洗脱，从石油醚中重结晶后得到31.0g 10-溴癸酸（4d）（73％），为白色固体。熔点36-37℃。

合成路线 2（2. 合成：50530-12-6）

产率：64% 合成条件：With hydrogen bromide; dibenzoyl peroxide In toluene at 5 - 15℃; for 1.25 h; 实验步骤：在500-mL，3颈圆底烧瓶上安装热电偶，气体分散管和磁力搅拌棒。实验装置还包括干燥捕集器，其将反应混合物与氢溴酸讲座瓶和洗涤器（水）分离。向反应烧瓶中加入50g实施例1的9-癸烯酸，125mL甲苯和0.75g过氧化苯甲酰。将溶液置于冰水浴中并冷却至约5℃。在约1.25小时的过程中使氢溴酸鼓泡通过混合物，同时保持温度在5-15℃之间。在加入的最后几分钟期间没有观察到放热，并且吸收了33.3g的HBr。将混合物用50mL各水洗涤，然后用盐水洗涤。有机相用硫酸镁干燥，过滤，并在旋转蒸发仪（10托，55℃）上浓缩。冷却得到的油状物，得到油状固体（73g）。将该物质用50mL己烷处理并过滤。将滤饼用2x20mL己烷洗涤并在空气中干燥，得到固体白色产物（30g）。将母液在冰浴中冷却2小时，以产生第二批产物（17.5g）。将两种作物合并，得到47.5g产物。

合成路线 3（羟基酸溴化法）

产率：64%-95%（不同方法） 合成条件：