22426-30-8 2-氰基-2-甲基丙酸

运输信息：常温运输。危险描述：危险等级为IRRITANT（刺激性）和8（腐蚀性），非危险化学品，海关编码2926907090。

化学合成

化学合成

路线1：以2-氰基-2-甲基丙酸乙酯为原料

• 步骤：向市售的2-氰基-2-甲基丙酸乙酯（3.5g，24.8mmol）的甲醇（10ml）溶液中加入LiOH（900mg，37.2mmol）和水（0.5ml），在37℃下反应，rt 1小时；反应完成后，将溶剂真空浓缩，加入1N-HCl（50ml），并用EtOAc萃取；将萃取的有机层用MgSO4干燥，真空浓缩，得到2-氰基-2-甲基丙酸（2.67g，95％）；将该化合物（2.5g，22mmol）溶于DCM（7ml）中，按照制备实施例A4-1步骤B所述的方法进行反应，得到标题化合物（2.5g，86.3％）
• 参考文献：[1] Patent: WO2008/7930, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 30-31 [2] Synthesis, 2005, # 4, p. 569 - 574 [3] Patent: US2018/282328, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0832; 0833 [4] Chemische Berichte, 1932, vol. 65, p. 432,441

路线2：以2-氰基-2,2-二甲基丙酸甲酯为原料

• 步骤：将KOH（2.63g，46.8mmol）的MeOH（26.2mL）溶液用2-氰基-2,2-二甲基丙酸甲酯（0.5g，3.93mmol）处理，并在室温下搅拌1小时；将混合物浓缩至干，溶于H2O，用3M HCl酸化至pH = 2，用EtOAc（3x）萃取，合并的有机物用Na2SO4干燥，浓缩至干，得到2-氰基-2-甲基丙酸（320mg，72％）
• 参考文献：[1] Patent: US2014/275080, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0362