10294-33-4 三溴化硼

危险品运输编号UN 3390 6.1/PG 1，包装类别I，危险等级8。急性毒性类别2（吸入、经口），致癌性类别2，严重眼损伤类别1，皮肤腐蚀类别1A，特异性靶器官毒性-一次接触类别3，与水剧烈反应。职业暴露限值Ceiling: 1 ppm (10 mg/m3)。危险标志GHS02、GHS05、GHS06、GHS08、GHS09。需常温运输，防护措施见P210等。

三溴化硼是无色发烟液体，有毒，遇水/醇分解发烟，用于半导体硅掺杂、有机硼化合物及高纯硼制备；在有机合成中作催化剂、溴化剂，参与醚键/胺键/硫醇键断裂及丙二烯/炔烃加成反应，芳甲醚断裂反应活性高；实验室通过三氧化二硼、碳和溴单质共热制得，工业上可通过元素硼粉与溴素高温反应，经脱溴、精馏提纯

半导体硅掺杂源；有机合成催化剂、中间体和溴化剂；制造乙硼烷、超高纯硼及有机硼化合物；医药化学、天然产物化学及新材料领域

路线1：直接合成法

• 步骤：将干燥元素硼粉装入管式反应炉，加热至850℃，溴素加热至微沸后通入反应管；生成的溴化硼液体在脱溴器中与活性炭、锌粉和铝屑共同加热回流至无色，再经粗馏、精馏得成品。
• 反应方程式：2B + 3Br₂ → 2BBr₃
• 条件：反应温度850℃，溴素微沸状态通入，脱溴器加热回流

路线2：三氟化硼制备法

• 装置：1L圆底烧瓶通过玻璃管与500mL蒸馏烧瓶连接，蒸馏烧瓶接支管与U形管（干冰甲醇冷却）相连，U形管出口装干燥管。
• 步骤：反应烧瓶中装入67g无水三氯化铝(0.5mol)，BF₃发生装置通过硫酸洗气瓶连接反应烧瓶，通入BF₃（流速约30min通过2mol气体），加热反应烧瓶至反应开始，继续加热使产物蒸馏分离，U形管收集三氯化硼。
• 收率：47g产品（对132g BF₃而言，收率80%）

路线3：KBF4制备法

• 装置：同制法1装置
• 步骤：反应烧瓶中装入133g无水三氯化铝(1mol)及62g KBF4(0.5mol)，油浴加热4h，温度从150℃升至175℃，生成的三氯化硼用液氮冷凝，再蒸馏提纯。
• 收率：30g产品（对KBF4而言，收率52%）