化学合成
化学合成
路线1：5-氨基-1,3,4-噻二唑-2-羧酸乙酯合成
- 步骤：向肼基硫代甲酰胺（10g，54.8mmol）的POCl₃（25mL）溶液中加入2-氯-2-氧代乙酸乙酯（6.1mL，54.8mmol）；反应后真空除去POCl₃，残余物用冰水稀释，饱和碳酸氢钠碱化至pH8，乙酸乙酯萃取；有机层经Na₂SO₄干燥、蒸发溶剂得粗产物；快速色谱法（硅胶100-200目，2%甲醇/二氯甲烷）纯化得黄色固体产物。
- 条件：70℃反应5小时。
- 收率：24%（3.1g）。
- 表征：¹H NMR（400MHz，DMSO-d₆）δ：7.94（s，2H），4.29（q，2H），1.27（t，3H）；LC-MS m/z计算值[M+H]⁺174.03，实测值174.1。
- 参考文献：
[1] Patent: WO2013/49565, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 68
[2] Annali di Chimica (Rome, Italy), 1959, vol. 49, p. 2124,2131
[3] Patent: WO2007/38865, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 47
