4249-10-9 1,2,3,4-四甲基-1,3-环戊二烯

危险品运输编号:UN 3295 3/PG 3，危险等级:3，包装类别:III，海关编码:29021900，存储类别:3- 易燃液体，危险性类别:易燃液体 类别3，TSCA:TSCA listed，WGK Germany:3。

化学合成；有机合成试剂

化学合成

路线1：

• 步骤：蒸馏除去二乙烯基甲醇产物中残留的THF；加入乙醚和10%HCl，20℃搅拌2-4小时至反应完成；沉降后分离有机层，过滤除固体，用Na₂SO₄干燥，蒸馏除乙醚；用50%NaOH水溶液处理粗产物并加热至50℃回流，除去氯四甲基环戊烯和NaBr；粗产物在10-20mm真空下50-85℃蒸馏，馏出物用Na₂SO₄干燥过滤。
• 条件：反应在乙醚和水体系中，20℃搅拌2-4小时；后续处理涉及50%NaOH水溶液加热至50℃回流，真空蒸馏（10-20mm，50-85℃）。
• 收率：基于二乙烯基甲醇的TMCp产率为75%。
• 原料要求：二乙烯基甲醇含THF不超过5重量%（优选不含）；HCl浓度10%（可5%-20%，或用H₃PO₄、H₂SO₄、PTSA等等效酸）。
• 参考文献：US6388151, 2002, B1, 第4页。