86608-70-0 2-(1,3-二氧戊环-2-基)乙基三苯基溴化磷

运输信息：常温运输。危险描述：WGK Germany:2，F:3，TSCA listed，海关编码:29322090，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:急性毒性 类别4 经口，危害水生环境-长期危害 类别3，严重眼损伤 类别1，特异性靶器官毒性-反复接触类别2。非危险化学品。

作为有机合成中间体和医药中间体，主要用于实验室研发过程和化工生产过程中。

有机合成; 医药合成

路线1：溴化反应法

• 步骤: 在装有回流冷凝管(顶端装气体吸收装置)、滴液漏斗、搅拌器的100ml四颈瓶中加入20ml水，慢慢加入24ml浓硫酸，冷却后加入2-(2-羟基乙基)-1,3-二恶烷，混合均匀后加入20g研细的溴化钠，加热回流1h。冷却后改装减压蒸馏装置，减压至6mmHg，收集90-100℃时的馏分，得粗产品。将粗产品倒入分液漏斗中，加入20ml水洗涤分出水层，将有机相倒入另一干燥的分液漏斗中，用10ml浓硫酸洗涤，分出酸层，有机相分别用20ml水和20ml饱和碳酸氢钠溶液洗涤，得2-(1,3-二氧戊环-2-基)乙基三苯纯品。
• 条件: 加热回流1h；减压至6mmHg，收集90-100℃馏分；氮气保护（路线2）

路线2：亲核取代反应法

• 步骤: 在装有温度计、搅拌器的100ml四颈瓶中加入10g三苯基膦，10.5g的2-(2-溴乙基)-1,3-二恶烷，在N2保护下于100℃加热12h。然后将反应物用乙醚分散，放入干燥的醋酸乙酯中以乙醚沉淀两次而形成结晶。用醋酸乙酯和乙醚混合溶剂进行重结晶，得目标化合物2-(1,3-二氧戊环-2-基)乙基三苯基溴化膦。
• 条件: 100℃加热12h；乙醚分散，醋酸乙酯中乙醚沉淀两次；醋酸乙酯和乙醚混合溶剂重结晶