704-10-9 2',4'-二氯-5'-氟苯乙酮

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名称和标识

中文名: 2',4'-二氯-5'-氟苯乙酮
英文名: 2',4'-Dichloro-5'-fluoroacetophenone
CAS号: 704-10-9
分子式: C8H5Cl2FO
分子量: 207.03
中文别名: 2',4'-二氯-5'-氟乙酰苯;2',4'-二氯-5'-氟苯乙酮,97%;2',4'-二氯-5'-氟苯乙酮(CAS号:704-10-9);氟氯苯乙酮;2,4-二氯-5-氟苯乙酮, 4'-DICHLORO-5'-FLUOROACETOPHENON;2,4-二氯-5-氟苯乙酮;环丙沙星杂质14;2,4-二氯-5-氟苯乙酮原料正规购买途径
英文别名: 2,4-DICHLORO-5-FLUOROACETOPHENONE;1-(2,4-DICHLORO-5-FLUOROPHENYL)ETHAN-1-ONE;1-(2,4-DICHLORO-5-FLUORO-PHENYL)-ETHANONE;2',4'-Dichloro-5'-Fluoroacetophenone 2,4-Dichloro-5-Fluoroacetophenone;2',4'-DICHLORO-5'-FLUOROACETOPHENONE, 90;2',4'-Dichloro-5'-fluoroacetophenone 98%;2',4'-Dichloro-5'-fluoroacetophenone98%;2,4- Dichloro -5-fluorohypnone

安全说明

常温运输。非危险化学品。WGK Germany:3。危险标志GHS07。危险描述：眼部刺激类别2、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性-一次接触类别3、易燃。存储类别11 - 可燃固体。海关编码29147000。危险性防范说明P261; P305 + P351 + P338。

用途与制备

用作医药中间体，为第三代广谱高效喹诺酮类抗菌剂环丙沙星、蒽诺沙星的主要中间体。

医药

步骤：在四颈烧瓶中加入2,4-二氯氟苯，冷却至20℃后加入氯化铝，维持20-30℃缓慢滴加乙酰氯，滴加完成后逐步升温至110±2℃反应3-4小时；反应结束后冷却，加入5%盐酸水解2-3小时，水洗至中性后经二次蒸馏重结晶得到产物。
条件：温度110±2℃，反应时间3-4小时；水解温度80-90℃，时间2-3小时。
产率：89.3%（168g产物，纯度99.8%）。
参考文献：CN102249881（2016）、Tetrahedron Letters（2009）、WO2010/58421（2010）、US6967205（2005）。

步骤：向1,3-二氯-4-氟苯溶液中分批加入无水氯化铝，搅拌下加入乙酸酐，补加氯化铝后升温至120℃反应25小时；反应液冷却后倒入含冰的浓盐酸中，二氯甲烷萃取，干燥浓缩得到油状物。
条件：温度70-120℃，反应时间25小时。
产率：165g（油状物）。
参考文献：J. Gen. Chem. USSR（1962）、Zhurnal Obshchei Khimii（1962）、US2014/73631（2014）。

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