化学合成,拟除虫菊酯类杀虫剂农药中间体;用于制备醇酸树脂、不饱和聚酯树脂、增塑剂和固化剂等;作为环氧树脂固化剂,参考用量75~85质量份,固化条件130℃/16h或200℃/1~2h,固化物热变形温度122℃;在胶黏剂和涂料工业中用于制造浅色醇酸树脂、气干型水溶性醇酸树脂、不饱和聚酯树脂以及无溶剂漆、防污漆,也用于制造增塑剂、稳定剂、固化剂,在农药工业中用于生产杀菌剂克菌丹和杀虫剂拟除虫菊等。
农药; 涂料; 树脂; 增塑剂; 固化剂
路线1:
- 步骤:将马来酸酐(490g,5mol)置于鼓泡反应器中,加热至80℃熔化,从底部连续通入1,3-丁二烯气体,控制反应温度80-110℃,反应4小时后,检测气相确认原料反应完成,得到746.3g白色固体。
- 条件:温度80-110℃,时间4小时,大规模反应;或加入溶剂苯,升温至100-110℃,通入丁二烯18-22h,蒸出溶剂后抽滤干燥;或顺酐加热熔化,100℃左右通入丁二烯,中间控制反应,冷却结晶得产品,可减压蒸馏提纯。
- 收率:98.1%。
参考文献:[1] Patent: CN108586398, 2018, A;[2] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1983, #7, p.1387-1393;[3] Journal of the Chemical Society, 1929, p.906;[4] Journal of the American Chemical Society, 1942, vol.64, p.802,807;[5] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1928, vol.460, p.98;[6] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1930, vol.478, p.141;[7] Journal of the American Chemical Society, 1946, vol.68, p.2733;[8] Journal of the American Chemical Society, 1938, vol.60, p.2142,2145;[9] Chemische Berichte, 1980, vol.113, #5, p.1663-1690;[10] Chemische Berichte, 1980, vol.113, #5, p.1663-1690;[11] Pesticide Science, 1995, vol.44, #1, p.85-87;[12] Patent: US2005/38283, 2005, A1;[13] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 2013, vol.86, #2, p.276-282。
路线2:
- 步骤:将顺丁烯二酸酐加入反应釜,加热至全部熔融后,搅拌加入溶剂苯,升温至100-110℃,通入丁二烯进行加成反应18-22h,反应结束后蒸出溶剂苯,经冷凝器冷却回收循环使用,反应液抽滤、干燥得成品;或在反应器内加入顺酐加热熔化,100℃左右通入丁二烯,中间控制反应,冷却结晶得到产品,可减压蒸馏提纯。