821-48-7 双(2-氯乙基)胺盐酸盐

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号2811，WGK Germany:3，RTECS号IA1225000，危险等级8，包装类别III，海关编码29211980，存储类别8A（可燃，腐蚀性物质），危险性类别：急性毒性类别4（经口）、严重眼损伤类别1、金属腐蚀物类别1、皮肤腐蚀类别1B，毒性LD50 orally in Rabbit:1150 mg/kg，Hazard Note:Irritant/Toxic，TSCA listed。

化学合成，医药中间体；有机合成。白色至淡米色粉末，可溶于水，不溶于乙醚、石油醚及正己烷等低极性和非极性有机溶剂，具有较好化学稳定性；急性毒性腹腔-大鼠LD50:100毫克/公斤，皮下-小鼠LD50:20毫克/公斤；可燃性危险特性可燃，燃烧产生有毒氮氧化物、氯化物和氯化氢烟雾；储运特性库房通风低温干燥，与食品原料分开存放；灭火剂干粉、泡沫、沙土、二氧化碳、雾状水。

有机合成；医药中间体；有机功能材料与原料药合成

路线1：

• 步骤: 向装有回流冷凝器的1L烧瓶中加入31.5g（0.30mol）二乙醇胺和300mL二氯乙烷，然后加入51.0mL亚硫酰氯。加入亚硫酰氯后立即形成固体悬浮液，加热至50℃时溶解，回流期间固体悬浮液溶解后出现结晶固体，回流搅拌3小时。加入20mL甲醇淬灭反应，真空下除去溶剂，得到白色结晶物质双（2-氯乙基）胺盐酸盐，重53.0g，定量收率。
• 条件: With thionyl chloride In 1,2-dichloro-ethane at 50℃; for 3 h;
• 收率: 100%

路线2：

• 步骤: 将氯化亚砜溶于氯仿中，于0℃以下滴加二乙醇胺和氯仿的混合液，控制滴加速度使温度维持在-4-6℃，加完后保温搅拌30min，室温搅拌1h，加热至60-65℃，待结晶全部析出后加无水乙醇，加热回流使全部溶解，趁热倒出自然冷却析出结晶，次日过滤，用氯仿或无水乙醇洗涤2次，干燥得成品。
• 条件: 0℃以下滴加，-4-6℃保温，室温搅拌1h，60-65℃加热，无水乙醇回流溶解；
• 收率: 76%

路线3：

• 步骤: 在0℃条件下，将二氯亚砜（6.8克，57毫摩尔）缓慢加入二乙醇胺（2克，19毫摩尔）在苯（10毫升）中的溶液，加热至回流并搅拌反应5小时，反应结束后减压蒸馏除去反应溶剂，向残留物中加入苯（10毫升）搅拌后再次浓缩，得到双（2-氯乙基）胺盐酸盐。
• 条件: 0℃加入，加热回流5小时，减压蒸馏除去溶剂，苯重结晶；
• 收率: 未明确