2318-25-4 3-乙氧基-3-亚氨基丙酸乙酯盐酸盐

运输方式：冰袋运输。危险性质：非危险化学品。WGK Germany:3。海关编码:29252900。存储类别:11 - 可燃固体。危险性类别:眼部刺激 类别2；经皮刺激 类别2；特异性靶器官毒性-一次接触，类别3。F:10-21。TSCA:TSCA listed。

化学合成，医药氮烯咪胺、阿卡明中间体；氮烯咪胺、阿卡明的中间体

医药

合成路线 1（1. 合成：2318-25-4）

• 步骤: 在0℃下，将氰基乙酸乙酯（30mL，281mmol）和乙醇（18.1mL，278mmol）在无水乙醚（28.1mL）中的搅拌溶液用HCl气体鼓泡直至饱和；将反应混合物在22℃搅拌20小时，然后浓缩，得到标题产物（54.4g，99％）。
• 条件: With hydrogenchloride In diethyl ether at 0 - 22℃; for 20 h; Inert atmosphere
• 产率: 99%
• 1H NMR: (400MHz, CDCl3) δ4.73 (q, J = 7.1Hz, 2H); 4.24 (q, J = 7.2 Hz, 2 H); 3.89 (s, 2 H); 1.51 (t, J = 7.0 Hz, 3 H); 1.30 (t, J = 7.2Hz, 3H) ppm。

合成路线 2（2. 合成：2318-25-4）

• 步骤: 将化合物3-乙氧基-3-亚氨基丙酸乙酯（3.0g，18.9mmol，1.0当量）和NH4Cl（1.5g，28.3mmol，1.5当量）在EtOH（50mmol）中的混合物加热回流16小时；过滤反应物，滤液真空浓缩，得到残余物，用乙醚和丙酮洗涤，得到3-氨基-3-亚氨基丙酸乙酯（2.6g，收率：84％），为白色固体。
• 条件: With ammonium chloride In ethanol at 80℃; for 16 h;
• 产率: 84%
• ESI-MS: (M + H)+: 131.0
• 1H NMR: (400MHz, DMSO-d6): 9.38 (s, 2H), 9.07 (s, 2H), 4.14 (q, J = 7.2Hz, 2H), 3.70 (s, 2H), 1.21 (t, J = 7.2Hz, 3H)。