304680-35-1 1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐

该物质WGK Germany为3，海关编码29332900，存储类别10 - 可燃性液体。危险性类别：眼部刺激类别2、经皮刺激类别2；GHS危险性描述H315（造成皮肤刺激）、H319（造成严重眼刺激）、H335（可能引起呼吸道刺激）；危险防范说明P261（避免吸入粉尘/烟雾）、P305+P351+P338（眼睛接触后，立即用大量水冲洗并就医）。

1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐用作研究用化合物，是一种离子液体，可用于芳烃化合物的Friedel-Crafts烷基化反应，也可作为极性盐使用。

研究用化合物; 芳烃化合物Friedel-Crafts烷基化反应; 极性盐

合成路线1

• 步骤: 在1L Schlenk烧瓶中，加入829克（1.08摩尔）1-氯己烷、260.5克（2.16摩尔）N-甲基咪唑和272.1克（1.62摩尔）六氟磷酸钠；在70℃下持续搅拌反应混合物2周。反应完成后，通过保护性气体玻璃料过滤得到白色固体产物；使用分液漏斗将形成的两相分离，收集下层黄色相；将该相在60℃高真空下干燥过夜，得到1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐。
• 条件: 70℃，搅拌2周；60℃高真空干燥过夜。
• 收率: 87%。
• 检测: 取约1ml产物与约5ml水混合，用2滴浓硝酸酸化，加入3-4滴硝酸银溶液，无氯化银沉淀生成表明无残留氯化物。
• 表征: 1H NMR (300 MHz, CDCl3) δ 9.9 (s, 1H, Ha), 7.26 (d, 1H, Hc), 7.24 (d, 1H, Hd), 4.1 (t, 2H, He), 3.9 (s, 2H, Hb), 1.6 (m, 2H, Hf), 1.2 (m, 6H, Hg, h, i), 0.8 (t, 3H, Hj)；13C NMR (75 MHz, CDCl3) δ 137 (C1), 124-122 (C3, C4), 48 (C5), 35 (C2), 29-24 (C6-C8), 20 (C9), 13 (C10)；31P NMR (121 MHz) δ -143.08 (heptet, J = 710 Hz)；19F NMR (281 MHz) δ -72.5 (d, J = 710 Hz)。
• 参考文献: [1] Tetrahedron Letters, 2003, vol. 44, # 51, p. 9223 - 9224；[3] Analytical Chemistry, 2004, vol. 76, # 17, p. 5039 - 5044；[4] Tetrahedron Letters, 2003, vol. 44, # 16, p. 3337 - 3340；[5] Journal of Chemical and Engineering Data, 2003, vol. 48, # 3, p. 486 - 491。