22059-22-9 N-羟基乙脒

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，RTECS号AC6900000，危险等级IRRITANT，海关编码29280000。

主要用于化学合成领域。

化学合成

合成路线 1（以乙腈为原料合成N'-羟基乙脒）

• 步骤: （a）N-羟基乙酰亚胺酰胺的制备：向羟胺盐酸盐（35g，0.5mol）的乙醇（200ml）溶液中加入酚酞（0.05g）作为指示剂；在1小时内缓慢加入乙醇钠溶液（324ml，21% v/v）；反应3小时后，加入乙腈（13.8g），室温下搅拌反应2小时，随后在40℃下加热48小时；反应完成后，将混合物冷却至室温，过滤，减压除去溶剂；将残余物在室温下静置48小时，然后加入甲醇（1升）溶解粗产物，并将其吸附在二氧化硅上；通过二氧化硅柱色谱纯化，使用9:1的二氯甲烷:甲醇作为洗脱剂，得到目标产物N'-羟基乙脒（20.33g，收率81%）。
• 条件: 反应温度：20-40℃（主要反应阶段）；反应时间：54小时（总反应时间）；溶剂：乙醇、乙腈、甲醇；催化剂/试剂：酚酞、乙醇钠、羟胺盐酸盐；纯化方法：二氧化硅柱色谱（洗脱剂：9:1二氯甲烷:甲醇）。
• 产率: 81%。
• 参考文献: [2] Patent: WO2017/50969, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 14; 15；[3] Patent: WO2004/50650, 2004, A1. Location in patent: Page 103；[4] Patent: US2004/162276, 2004, A1. Location in patent: Page 22；[5] Patent: WO2015/118342, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 68；[1] Patent: EP1157002, 2005, B1. Location in patent: Page/Page column 26。