37860-51-8 四乙二醇二对甲苯磺酸酯

运输方式：冰袋运输。危险性质：非危险化学品。WGK Germany:3，海关编码:2909498090，存储类别:10 - 可燃性液体。危险性类别：眼部刺激 类别2，经皮刺激 类别2，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3。

化学合成。

化学合成

路线1

• 步骤: 将20.0 g三缩四乙二醇和10.2 g三乙胺加入反应烧瓶中，加入300 mL乙腈溶解，冰浴冷却至0-5℃；将19.0 g对甲苯磺酰氯溶解于100 mL乙腈中，缓慢滴加至反应混合物中，滴加时间1小时；滴加完毕后，升温至20-25℃继续反应12小时；反应完成后，旋转蒸发除去溶剂，粗产物经柱色谱分离（正己烷:乙酸乙酯=4:1和1.5:1梯度洗脱），在4:1洗脱液中得12.9 g产物，产率35.9%。
• 条件: 冰浴冷却至0-5℃，滴加1小时，升温至20-25℃反应12小时；溶剂为乙腈，柱色谱用正己烷:乙酸乙酯梯度洗脱。
• 收率: 35.9%。 路线2
• 步骤: 将低聚乙二醇（37.7 mmol）和对甲苯磺酰氯（14.4 g，75.4 mmol，2当量）溶解在二氯甲烷（36 mL）中，冷却至0℃；加入研磨的氢氧化钾（17 g，302 mmol，8当量），搅拌3小时，温度保持0-10℃；反应完成后，氯仿稀释，水（3×1:1）萃取，收集氯仿萃取物，硫酸镁干燥，减压蒸发溶剂。
• 条件: 0-10℃反应3小时；溶剂为二氯甲烷，后处理用氯仿稀释、水萃取、硫酸镁干燥、减压蒸发。
• 收率: 98%。