二茚并[1,2,3-cd:1',2',3'-lm]苝作为有机光电材料或染料中间体,可用于制备高性能有机半导体材料或功能性染料。
染料; 有机光电材料
路线1:荧蒽与氨基钠缩合反应
- 原料:20g荧蒽、10g氨基钠(粉末状)、60g N,N-二甲基乙酰胺、60g无水乙醇、80g水、甲苯(1g/90g)
- 步骤:
- 氨基钠片状原料研磨成粉末,防止吸湿;
- 氮气保护下,向反应容器加入荧蒽、氨基钠及N,N-二甲基乙酰胺,升温至164±1.5℃,搅拌反应10小时,得深蓝色至黑色混合溶液;
- 冷却至10℃,缓慢滴加无水乙醇(控温≤20℃),稳定后加水,室温搅拌6小时,生成深红色沉淀;
- 过滤、洗涤至中性,80℃干燥6小时,得15g粗品(收率75.7%);
- 粗品粉碎后加入甲苯,回流3小时,过滤、80℃干燥4小时,得6g品红色固体(收率40%,纯度96.2%);
- 上述固体加入甲苯,回流3小时,过滤、80℃干燥4小时,得2.8g品红色固体(收率46.7%,纯度98.4%)
- 收率:总收率46.7%(两步重结晶后)
- 参考文献:CN105001037(2017)、Chemische Berichte(1937, 70, 1603-1610)、Fortschr. Teerfarbenfabr. Verw. Industriezweige(20, 1444-1445)