1707-03-5 二苯基磷酸

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，RTECS号:SZ5315000，海关编码:29310095，存储类别:11 - 可燃固体

化学合成，合成有机膦化合物的重要原料；是重要的医药、农药中间体。

医药; 农药

路线1（改进工艺）：

• 步骤1：向1000ml四口瓶投入208g甲苯、184g(1.2mol)三氯氧磷，冰水降温至15℃，滴加208g甲苯与219g(3mol)二乙胺混合液，15-25℃保温反应3小时，回收二乙胺盐酸盐并处理重复利用，滤液常压蒸馏回收甲苯，减压蒸馏得132-136℃、-0.096MPa下的二氯磷酰二乙胺205g(1.08mol)，收率90%。
• 步骤2：用2g四氢呋喃、2g氯苯、0.5ml溴苯配成引发料；500ml瓶中混合140g氯苯、100g四氢呋喃、65g甲苯；1000ml干燥反应瓶加27g(1.125mol)镁条，加热至50℃，余热升温至60-70℃，加入引发料引发格氏反应（产生白色烟雾、温度骤升）；温度停止上升后滴加混合液，100-110℃滴加（不超120℃、不低于90℃），滴完后90-110℃保温2小时，降温至55℃。
• 步骤3：将205g(1.08mol)二氯磷酰二乙胺与65g甲苯混合，55-65℃滴加至反应瓶，55-65℃保温反应3小时。
• 步骤4：2000ml四口瓶加100g盐酸和230g(12.8mol)水，搅拌控温30-40℃，滴加反应产物，升温至70-80℃回流4小时，冷却过滤、烘干得产品178g(0.92mol)，格氏反应和水解反应收率85%，总收率76.6%。 路线2（传统工艺）：
• 苯和三氯化磷以苯为溶剂、三氯化铝为傅酸剂合成苯基二氯化磷；
• 苯基二氯化磷以三氯化铝为催化剂歧化合成二苯基氯化磷；
• 二苯基氯化磷深冷下通氧气氧化成二苯基磷酰氯；
• 二苯基磷酰氯水解成二苯基磷酸，总收率30%。