452-78-8 3-氟-4-甲基苯酚

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号2922，危险等级8，海关编码29081990，存储类别11 - 可燃固体，急性毒性类别4（经口），危害水生环境 - 长期危害类别3，眼部刺激类别2，WGK Germany 3，Hazard Note:Irritant。非危险化学品（部分来源描述）。

3-氟-4-甲基苯酚可用作有机合成中间体和医药中间体，主要用于实验室研发过程和化工生产过程中。

有机合成; 医药合成

路线1：3-氟-4-甲基苯胺重氮化水解

• 步骤：将3-氟-4-甲基苯胺(5g，39.95mmol)溶于10％硫酸水溶液(100ml)中，降温至0℃，加入硝酸钠(5.5g，79.902mmol)，0℃搅拌30分钟，50℃搅拌30分钟，80℃搅拌5小时；加入冰水淬灭反应，水层用乙酸乙酯萃取，合并有机层用无水硫酸镁干燥，减压浓缩，柱色谱(正己烷：乙酸乙酯=8：1)纯化得目标物。
• 条件：反应温度0-80℃，总反应时间6小时。
• 产率：44.8%。
• 参考文献：[1] Patent: WO2007/8037, 2007, A1. Page/Page column 34-35 [2] Journal of the Chemical Society, 1949, p. Spl. 113 [3] Journal of the American Chemical Society, 1950, vol. 72, p. 1806

路线2：3-氟-4-甲基苯甲醚脱甲基

• 步骤：向-70℃下滴加3-氟-4-甲基苯甲醚(1.62g，11.6mmol)的CH₂Cl₂(10mL)溶液，滴加BBr₃(10mL，12mmol)，-70℃搅拌10分钟，温热至0℃搅拌2小时，温热至室温真空浓缩，残余物在H₂O和EtOAc之间分配，有机相用水洗涤，干燥(Na₂SO₄)并真空浓缩得目标物。
• 条件：With boron tribromide In dichloromethane，反应温度-70℃至室温。
• 产率：75%。
• 参考文献：[1] Patent: US6414002, 2002, B1