化学合成,孟鲁司特钠中间体;孟鲁斯特纳中间体;Montelukast医药中间体。
医药
路线1:甲苯结晶纯化
- 步骤: 向反应容器中加入含1.1%(R)-化合物(97.8%ee)的化合物(III)50g和甲苯250mL,加热至回流溶解后,冷却至25℃搅拌1小时,再冷却至5℃搅拌1小时,过滤沉淀晶体,冷甲苯洗涤,40℃真空干燥16小时,得44.5g产物(89%收率),HPLC测(S)-对映异构体99.61%,(R)-0.39%(99.2%ee)。
- 条件: 5-25℃;2小时;加热/回流。
路线2:二甲醇甲苯重结晶
- 步骤: 向反应容器中加入上述路线1得到的化合物(III)44.5g和甲苯222mL,加热至回流溶解后,冷却至25℃搅拌1小时,再冷却至5℃搅拌1小时,过滤沉淀晶体,冷甲苯洗涤,40℃真空干燥16小时,得39.6g产物(89%收率),HPLC测(S)-对映异构体99.82%,(R)-0.18%(99.6%ee)。
- 条件: 5-25℃;2小时;加热/回流。
参考文献: 未提供