1,4-丁磺酸内酯是无色液体,熔点12.5-14.5℃,沸点134-136℃(0.53kPa),相对密度1.331(20/4℃),折光率1.4640,能与多种有机溶剂混溶,不溶于水;可用作有机磺化剂及精细化工中间体,用于合成磺酸甜菜碱表面活性剂、增感染料、双子表面活性剂、锂电池材料及医药中间体等,也是彩色染料增感剂的中间体和电镀中间体的合成起始原料,还用于医药、感光材料、电子电镀、日用化工等领域。
医学;化学试剂;材料科学;表面活性剂;化学合成;彩色染料增感剂;电镀中间体;锂离子二次电池;精细化工中间体;日用化工
合成路线 1(1. 合成:1633-83-6)
- 步骤:将浓缩液在40~110℃(真空度-0.05MPa)减压蒸馏,使4-羟基丁磺酸脱水(处理2小时),得到含有1,4-丁磺酸内酯的粗产物;将粗产物置于精馏塔中,先在约120℃下蒸馏(精馏)除去水,除水完成后将温度升至约160℃进行精馏处理,得到1,4-丁烷磺内酯。
- 条件:温度40-110℃(减压蒸馏)、真空度-0.05MPa、处理2小时;精馏温度约120℃(除水)、约160℃(精馏)。
- 产率:88%(纯度为99.91%)。
- 参考文献:[1] Patent: CN108558821, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0020; 0021; 0022 [2] Patent: CN106397392, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0050; 0056; 0062; 0067; 0073; 0078; 0084; 0095 [3] Bulletin des Societes Chimiques Belges, 1955, vol. 64, p. 747,752, 768 [4] Bulletin des Societes Chimiques Belges, 1955, vol. 64, p. 747,752, 768 [5] Bulletin des Societes Chimiques Belges, 1955, vol. 64, p. 747,752, 768 [6] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1954, vol. 586, p. 158,163 [7] Journal of the American Chemical Society, 1954, vol. 76, p. 5357,5360 [8] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1954, vol. 586, p. 158,163
路线2:四氢呋喃法
- 步骤:由四氢呋喃与乙酰氯反应得乙酸氯丁酯,再与亚硫酸钠反应得羟基丁磺酸,最后脱水得该品。
- 收率:总收率约40%左右。