3510-66-5 2-溴-5-甲基吡啶

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，冷藏品；WGK Germany:3；危险等级：眼部刺激 类别2、经皮刺激 类别2、特异性靶器官毒性-一次接触 类别3；海关编码：29333999；存储类别：11 - 可燃固体；危险性描述：H315（造成皮肤刺激）、H319（造成严重眼刺激）、H335（可能引起呼吸道刺激）；信号词：Warning；危险标志：GHS07；危险性防范说明：P261（避免吸入粉尘/烟雾/气体/烟雾/蒸气/喷雾）、P305 + P351 + P338（如进入眼睛，用水小心冲洗几分钟；如戴隐形眼镜并可方便取出，取出隐形眼镜，继续冲洗）

化学合成，医药中间体。

有机合成中间体；医药中间体

路线1：

• 步骤: 向2-氨基-5-甲基吡啶的48%氢溴酸溶液中，-20℃下加入溴，搅拌2小时；加入亚硝酸钠水溶液，-20℃搅拌1小时；加入氢氧化钠水溶液骤冷，乙醚萃取，有机层干燥浓缩，蒸馏纯化得2-溴-5-甲基吡啶。
• 条件: 溴（160mL，498g，3.11mol），48%氢溴酸（1.5L），亚硝酸钠（204g，2.95mol，300mL水），氢氧化钠（2kg，2L水），乙醚（3×1L），蒸馏（浴温130℃，真空85-90℃，真空度0.01mmHg）。
• 收率: 90%。
• 参考文献: [1] Synthesis, 1994, #1, p.87-92；[2] Phosphorus, Sulfur and Silicon and the Related Elements, 2002, vol.177, #11, p.2579-2587；[3] Patent: WO2003/106455, 2003, A1；[4] Organic Letters, 2000, vol.2, #21, p.3373-3376；[5] Tetrahedron Letters, 1998, vol.39, #47, p.8643-8644。

路线2：

• 步骤: 向2-氨基-5-甲基吡啶的48%氢溴酸溶液中，-10℃下滴加溴，加入亚硝酸钠水溶液，-5℃以下搅拌，加氢氧化钠水溶液，乙醚萃取，干燥蒸发得2-溴-5-甲基吡啶。
• 条件: 溴（74g，24mL，0.46mmol），48%氢溴酸（300mL），亚硝酸钠（32g，0.46mol，80mL水），氢氧化钠（188g，4.7mol，160mL水），乙醚（2×500mL）。
• 收率: 75%。
• 参考文献: 实施例28，US5432177, 1995, A。