5750-76-5 2,4,5-三氯嘧啶

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号3267，危险等级8，包装类别III，海关编码29335990，存储类别10 - 可燃性液体，WGK Germany:3。危险性类别：眼部刺激 类别2，经皮刺激 类别2，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3。危险性描述：H315; H319; H335。危险性防范说明：P261; P305 + P351 + P338。危险标志：GHS07。信号词：Warning。

2,4,5-三氯嘧啶是一种新型活性染料中间体原料和抗菌消炎新化学药的合成原料，随着新型活性染料和抗菌消炎新药销量的不断增加，其合成所需的原料2,4,5-三氯嘧啶的需求也在不断的增长，因此对其合成进行研究，研发出适合工业化大生产的绿色新工艺显得尤为迫切。目前该产品国内公司基本采用传统工艺，生产条件苛刻，对环境污染较严重。一种2,4,5-三氯嘧啶化合物的制备方法，其特征是：包括如下步骤：在溶剂二氯乙烷中，投入5-氯尿嘧啶和氯化亚砜，保温回流反应，回流完毕，加入水，分去水层，然后进行蒸馏，蒸去二氯乙烷，得2,4,5-三氯嘧啶。5-氯尿嘧啶与氯化亚砜的摩尔比为1：1-30；保温回流反应时间为1-60小时。

化学合成; 活性染料中间体; 抗菌消炎新药合成

合成路线 1（1. 合成：5750-76-5）

产率：95% 合成条件：Neat (no solvent); Heating / reflux 实验步骤：将5-氯尿嘧啶（4.5g，30.82mmol）溶解在磷酰氯（100mL）中，加入五氯化磷（19.2g，92.46mmol）。 将反应混合物加热回流过夜; 然后将其冷却至室温并减压蒸发溶剂。 将残余物冷却至0℃并小心地加入冰薄片。 将所得混合物搅拌10分钟; 然后将其在水和DCM之间分配。 分离有机相并用水洗涤3次。 合并水层，用DCM萃取两次。 将合并的有机萃取物经Na₂SO₄干燥，过滤并在减压下蒸发，得到2,4-5-三氯 - 嘧啶，为黄色油状物，无需进一步纯化。 参考文献：

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