250285-32-6 1,3-双(2,6-二异丙基苯基)氯化咪唑鎓

运输信息：冰袋运输。危险描述：WGK Germany:3，TSCA:No，海关编码:29332900，存储类别:6.1A - 可燃，急性毒性物质（类别1和类别2），剧毒的危险物质，危险性类别:急性毒性 类别2 经口，危害水生环境-急性危害 类别1，危害水生环境-长期危害 类别1，严重眼损伤 类别1，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3。非危险化学品。

化学合成；医药中间体

医药中间体

合成路线 1（1. 合成：250285-32-6）

• 步骤: 1. 在1000mL圆底烧瓶中加入甲醇（500mL）、2,6-二异丙基苯胺（63.8mL，340mmol）、乙二醛（40wt%水溶液，19mL，170mmol）和甲酸（1mL），室温搅拌3小时；2. 过滤收集黄色沉淀物（3），冷甲醇洗涤，真空干燥过夜得产物（3）（收率70%，44.2g，238mmol）；3. 在5L圆底烧瓶中加入产物（3）（200g，532mmol）和乙酸乙酯（2L），搅拌至溶解，冷却至0℃；4. 在500mL锥形瓶中加入多聚甲醛（20.7g，690mmol）和4N HCl的二恶烷溶液（212mL，851mmol），搅拌10分钟后加入上述冷却溶液；5. 室温搅拌2小时，过滤收集沉淀物；6. 沉淀物溶于甲醇（200mL），加入碳酸氢钠（15.0g），搅拌1小时至无气泡，过滤除固体；7. 滤液加二乙醚（250mL）再沉淀，过滤收集产物，乙醚洗涤，真空干燥得白色粉末状IPr·HCl（4）（收率70%，158.25g，371mmol）。
• 条件: 反应条件：室温（0-20℃）；溶剂：甲醇、乙酸乙酯、二恶烷、乙醚；
• 收率: 70%；
• 表征数据: 1H NMR（CDCl3,400MHz）δ10.1（s，1H），8.15（s，2H），7.57（t，2H，J=7.8Hz），7.35（d，4H，J=8.4Hz），2.43（m，4H），1.28（m，24H）；13C NMR（CDCl3,400MHz）δ145,132.1,129.9,126.8,124.7,29.1,24.7,23.7；
• 参考文献: [1] Advanced Synthesis and Catalysis, 2016, vol. 358, #4, p.622-630；[2] Journal of the American Chemical Society, 2011, vol.133, #30, p.11482-11484；[3] Inorganic Chemistry, 2017, vol.56, #8, p.4568-4575；[4] Organic Process Research and Development, 2014, vol.18, #8, p.1041-1044；[5] Patent: US7109348, 2006, B1；[6] Patent: WO2008/36084, 2008, A1；[7] European Journal of Organic Chemistry, 2012, #31, p.6218-6227；[8] Patent: CN106432307, 2017, A；[9] Journal of Organometallic Chemistry, 2007, vol.692, #24, p.5390-5394；[10] Green Chemistry, 2018, vol.20, #5, p.964-968；[11] ChemCatChem, 2018, vol.10, #11, p.2450-2457