5625-67-2 2-哌嗪酮

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号1759，WGK Germany:3，危险等级8，包装类别III，海关编码29349990，存储类别11 - 可燃固体，危险性类别包括眼部刺激类别2、经皮刺激类别2、皮肤致敏物类别1、特异性靶器官毒性-一次接触类别3。

2-哌嗪酮是重要有机合成中间体和医药中间体，用于合成哌嗪、氟哌酸、吡哌酸、喹喏酮及驱虫、抗结核、抗菌、糖尿病治疗等药物；还用于纺织染整助剂、橡胶硫化促进剂、抗氧剂、防腐剂、稳定剂、合成树脂、合成纤维、合成革等原料。

医药; 农药; 染料; 纺织染整助剂; 橡胶硫化促进剂; 抗氧剂; 防腐剂; 稳定剂; 合成树脂; 合成纤维; 合成革

路线1：- 步骤：氯乙酸乙酯（4.9g，40mmol）在40mL无水乙醇中，缓慢滴加到100mL乙二胺（24g，400mmol）中，加完静置2h；加入乙醇钠（15mL，40mmol，21%变性乙醇溶液），滤出NaCl，蒸发溶剂；加40mL DMF，20℃搅拌24h，60-70℃加热除挥发性物质；硅胶柱分离（CHCl3:MeOH:NH4OH=9:1:0.1），丙酮重结晶三次得纯品。- 条件：Stage #1: 20℃, 5.5h；Stage #2: 乙醇钠/乙醇；Stage #3: 20-70℃, 24h（N2除挥发物）。- 产率：82%。- 参考文献：US2005/222166, Tetrahedron Letters 1994, WO2006/51851, JACS 1940。路线2：- 步骤：胺（0.3mmol，4.0mL Et2O）加入Ru(II)-hm-pheox3（0.0075mmol，2.5mol%）水溶液（1.0mL），加EDA（0.3mmol，1.0当量），室温搅拌；倾析除醚层，水相用乙醚（3×5.0mL）洗三次，醚相干燥蒸发，硅胶柱（CH3OH洗脱）纯化。- 条件：Ru催化剂/乙醚-水体系，20℃。- 产率：80%。- 参考文献：JPP 2010, Tetrahedron Letters 2017。路线3：- 步骤：2-乙酰乙酸乙酯（1.67g，10mmol）乙醇溶液（10mL），滴加1,2-乙二胺（6.01g，100mmol）乙醇溶液（25mL），20℃搅拌2h；加乙醇钠（680.5mg，10mmol），20℃过夜；柱色谱（DCM:MeOH:NH4OH=9:1:1）纯化，丙酮重结晶得黄色固体。- 条件：20℃, 2h；20℃过夜。- 产率：79.84%。- 参考文献：CN104277040, Angewandte Chemie 2015。