96-22-0 3-戊酮

危险化学品，易燃液体、腐蚀品，危险等级3，包装类别II，运输编号UN 1156 3/PG 2。职业暴露限值TWA: 200 ppm (705 mg/m3)，RTECS号SA8050000，WGK Germany 1。危险性类别：眼部刺激2类、易燃液体2类、特异性靶器官毒性-一次接触3类，信号词Danger，危险标志GHS02、GHS07，补充危害声明反复暴露可能引起皮肤干燥或开裂。

化学合成；溶剂；用作除草剂二甲戊乐灵的中间体；用作溶剂、药物中间体、化学试剂及有机合成原料；用于制药工业；药物合成的中间体。

医药; 农药

路线1：3-戊醇氧化法

• 步骤：将3-戊醇在重铬酸钠和硫酸存在下于90℃氧化，反应完成后过滤，经蒸馏收集101-104℃馏分；或直接蒸馏收集101-104℃馏分。
• 精制方法：用氧化钡或硫酸钙干燥后蒸馏；或氯化钙回流2小时后，加入新鲜氯化钙放置过夜，过滤后蒸馏；高纯度3-戊酮可用理论塔板数为100的蒸馏塔，在93.33KPa、回流比100:1的情况下精馏，馏出物分步结晶，再加氢氧化钙进行再蒸馏，纯度可达99.95%±0.01%。

路线2：丙酸催化反应法

• 催化剂制备：将四水合氯化锰70g（0.35mol）溶于100mL水，搅拌下加入无水碳酸钠38g（0.35mol）溶于120mL水的溶液，过滤生成的碳酸锰沉淀，水洗后转移至蒸发皿，加水调至黏稠状，加入4-8目浮石，搅拌使黏稠物附着于浮石上，氮气保护下于360-400℃加热8h转化为氧化锰。
• 反应步骤：于350-400℃将重新蒸馏过的丙酸740g（10mL）由滴液漏斗滴加至催化剂上，滴加速度约30滴/min，约48-72h加完。
• 后处理：馏出液分出两层，有机层用固体碳酸钾处理以除去酸和水，过滤后分馏，收集101-103℃馏分，得3-戊酮250g，收率29%。