63874-95-3 1-苄基-1H-吡唑-4-甲醛

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。海关编码:2933199090，存储类别:11 - 可燃固体。

化学合成。

化学合成

路线1：以(1-苄基-1H-吡唑-4-基)甲醇为原料

• 步骤：在室温下，将(1-苄基-1H-吡唑-4-基)甲醇的DCM溶液用Dess-Martin periodinane处理，1.5小时后用饱和硫代硫酸钠溶液和10%NaHCO₃的混合液淬灭反应，搅拌30分钟，用DCM萃取，合并萃取液经洗涤、干燥、浓缩后，通过快速色谱法纯化得到目标产物。
• 条件：DCM溶剂，20℃反应1.5小时；淬灭后20℃搅拌0.5小时；纯化用0-40%EtOAc/庚烷洗脱剂。
• 收率：46%。
• 参考文献：[1] Patent: US2008/4327, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 76 [2] Patent: WO2005/42534, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 42-43

路线2：以1-苄基-4-碘-1H-吡唑为原料

• 步骤：将1-苄基-4-碘-1H-吡唑的THF溶液冷却至0℃，在氮气下加入异丙基氯化镁的THF溶液，1小时后加入DMF，0℃搅拌30分钟，室温搅拌30分钟，用饱和氯化铵水溶液淬灭，用水稀释后用CHCl₃萃取，合并有机物经洗涤、干燥、浓缩后，通过柱色谱纯化得到目标产物。
• 条件：THF溶剂，0℃反应1小时（加入格氏试剂）；0-20℃反应1小时（加入DMF后）；氮气保护；纯化用0-50%EtOAc的己烷溶液洗脱剂。
• 收率：30%。
• 参考文献：[1] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 2012, vol. 60, #12, p. 1550 - 1560 [2] Patent: WO2014/128465, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 161