452-72-2 4-氟-2-甲基苯酚

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 1325 4.1/PG 2，WGK Germany:3，危险等级8，海关编码29081990，存储类别11 - 可燃固体，危险性类别眼部刺激类别2、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性-一次接触类别3，Hazard Note:Irritant。非危险化学品（部分来源描述）。

化学合成，医药中间体；作为有机合成中间体和医药中间体，用于实验室研发过程和化工生产过程中。

医药; 有机合成

路线1（文献方法）

• 步骤: 向[2-（苯氧基）-乙基]-三甲基-硅烷（195mg，1.0mmol）的无水DMF（2ml）溶液中加入氟化铯（576mg，3.0mmol），60℃加热1小时；用水稀释后乙酸乙酯萃取，合并有机层经洗涤、干燥、浓缩得苯酚92mg。
• 条件: 60℃，1小时，惰性气氛；溶剂为N,N-二甲基甲酰胺（DMF）；后处理用乙酸乙酯萃取、水和盐水洗涤、无水硫酸钠干燥、减压浓缩。
• 收率: 93%（文献中表-3的酚收率）。

路线2（工业制备方法）

• 步骤: 向250mL反应瓶中加入水70g和浓硫酸26g，室温搅拌下加入17.5g 4-氟-2-甲基苯胺，升温至100-105℃溶解，降温至0℃；滴加44.5g亚硝酰硫酸（控制温度-5~5℃），保温2h得重氮液；另250mL反应瓶中加入水66g和浓硫酸19g，升温至110℃，滴入重氮液并水汽蒸馏（温度110-115℃），滴加完毕后继续蒸馏2小时至无油滴蒸出；分出油层，用11.1g 1%氢氧化钠水溶液洗涤，80-90℃、10mmHg精馏得产品14.8g。
• 条件: 重氮化反应温度-5~5℃，保温2h；蒸馏温度110-115℃，后处理用1% NaOH洗涤、10mmHg精馏。
• 收率: 83%（GC纯度99.5%）。