69304-37-6 1,3-二氯-1,1,3,3-四异丙基二硅氧烷

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号UN 3265 8/PG 2，危险等级8，包装类别II，海关编码29319090，具有腐蚀性（Hazard Note:Corrosive），WGK Germany:3，F:10-21，TSCA:No。注：部分来源提及非危险化学品，冷藏品。

双官能团保护剂；用于分析核苷酸中的Watson-Crick和Hoogstein碱基对；用于形成利巴韦林化学传递系统

有机合成中间体; 医药中间体; 实验室研发; 化工医药合成; 核苷酸碱基对分析; 利巴韦林化学传递系统

合成路线1

• 原料：1,1,3,3-四异丙基二硅氧烷（69304-37-6）
• 试剂：三氯异氰尿酸（TCCA）、四氢呋喃（THF）
• 步骤：向烧瓶中加入离析物（1,1,3,3-四异丙基二硅氧烷）和THF（20 mL THF/g 原料），冷却至-20℃；剧烈搅拌下分批加入TCCA（1当量TCCA/1当量硅氧烷）；加完后继续搅拌15分钟，移除冷却浴至室温
• 条件：-20℃反应0.25小时，惰性气氛，Schlenk技术
• 产率：87%
• 注意：反应后需立即除去THF和未反应TCCA，防止产物变性 合成路线2
• 原料：1,1,3,3-四异丙基二硅氧烷（69304-37-6）
• 试剂：三氯异氰尿酸（TCCA）、四氢呋喃（THF）
• 步骤：向反应烧瓶中加入1,1,3,3-四异丙基二硅氧烷和THF（20 mL THF/g 原料），冷却至-20℃；剧烈搅拌下分批加入TCCA（摩尔比1:1）；加完后继续搅拌15分钟，缓慢升温至室温
• 条件：-20℃反应，移除冷却浴后自然升温
• 注意：硅氧烷链长、取代基或Si-H键位置影响分离表征方法，需立即处理反应体系 参考文献：[1] Synthetic Communications, 1987, vol. 17, #11, p.1299-1308；[2] Journal of Organometallic Chemistry, 2018, vol. 875, p.1-4；[3] Tetrahedron Letters, 1999, vol. 40, #6, p.1197-1200；[4] Synthetic Communications, 1999, vol. 29, #20, p.3499-3501；[5] Journal of the American Chemical Society, 1983, vol. 105, #12, p.4059-4065