453-71-4 4-氟-3-硝基苯甲酸

常温运输。非危险化学品。急性毒性类别4（经口），眼部刺激类别2，经皮刺激类别2，特异性靶器官毒性-一次接触类别3。危险标志GHS07，防范说明P261; P305 + P351 + P338。WGK Germany:2。存储类别11 - 可燃固体，海关编码29163990。

化学合成，农药、医药中间体。类黄色粉末，用作农药、医药中间体。

医药; 农药

路线1：4-氟苯甲酸硝化法

• 原料：4-氟苯甲酸（50.0g，0.36mol，1.0当量）、硝酸钾（39.7g，0.39mol，1.1当量）、浓H₂SO₄（180ml）
• 步骤：向冷的4-氟苯甲酸在浓H₂SO₄中的溶液中分批加入硝酸钾，室温搅拌过夜，然后倒入碎冰上，室温静置过夜，过滤，用水洗涤，甲苯共沸干燥
• 条件：20℃；搅拌过夜；倒入碎冰
• 收率：90%
• 参考文献：US2008/249101, 2008, A1；Journal of Medicinal Chemistry, 2003, vol. 46, #10, p.1905-1917等

路线2：4-氟-3-硝基苄腈水解法

• 原料：4-氟-3-硝基苄腈（1.00g，6.02mmol）、70%H₂SO₄（12mL）
• 步骤：将4-氟-3-硝基苄腈在70%H₂SO₄中的溶液在密封管中加热8小时，倒入冰冷H₂O中，用EtOAc萃取，有机层洗涤、干燥、浓缩，结晶纯化
• 条件：120℃；密封管；8小时；萃取
• 收率：52%
• 参考文献：Patent: WO2017/89453, 2017, A1, Page/Page column 53