139512-70-2 4-氯-5-氟邻苯二胺

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名称和标识

中文名: 4-氯-5-氟邻苯二胺
英文名: 4-Chloro-5-fluorobenzene-1,2-diamine
CAS号: 139512-70-2
分子式: C6H6ClFN2
分子量: 160.58
中文别名: 4-氯-5-氟-邻苯基二胺; 4-氯-5-氟-1,2-亚苯基二胺; 1,2-二氨基-4-氯-5-苯氟; 4-氯-5-氟苯-1,2-二胺; 4-氟-5-氯邻苯二胺; 4-氯-5-氟-邻苯二胺
英文别名: 1,2-DIAMINO-4-CHLORO-5-FLUOROBENZENE; 1-CHLORO-4,5-DIAMINO-2-FLUOROBENZENE; 4-CHLORO-1,2-DIAMINO-5-FLUOROBENZENE; 4-CHLORO-5-FLUORO-1,2-PHENYLENEDIAMINE; 4-CHLORO-5-FLUOROBENZENE-1,2-DIAMINE; 4-Chloro-5-fluoro-o-phenylenediamine; 4-Chloro-5-fluoro-1,2-benzenediamine; 2-amino-4-chloro-5-fluorophenylamine; 4-Chlor-5-fluorbenzol-1,2-diamin

安全说明

运输方式：冰袋运输。危险描述：非危险化学品（但危险品运输编号2811，危险等级IRRITANT、6.1，包装类别Ⅲ，海关编码2921599090，具有有害/刺激性）。

用途与制备

主要用于化学合成

化学合成

步骤: 通过在冰浴中持续搅拌下将12.5mL水合肼与12.5mL的90％甲酸缓慢中和来制备还原剂单肼肼；将化合物4（6g，0.03mol）溶解在20mL甲醇中后，加入锌粉（4g，0.06mol），在氮气氛下，于室温下与制备的单甲酸肼溶液一起搅拌；反应完成后（通过TLC监测），滤出反应混合物并浓缩滤液；将残余物溶于二氯甲烷中，用盐水溶液洗涤两次，以除去过量的单甲酸肼；合并的有机层用无水硫酸钠干燥，然后减压浓缩，得到所需的固体产物5（产率89％，熔点84-86℃）。
条件: With zinc; hydrazinium monoformate In methanol at 20℃; Inert atmosphere
收率: 89%
参考文献: European Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 117, p. 230 - 240

步骤: 在冰浴条件下，将12.5 mL水合肼与12.5 mL 90%甲酸缓慢中和，制备还原剂单甲酸肼；将化合物5-氯-4-氟-2-硝基苯胺（6 g，0.03 mol）溶解于20 mL甲醇中，加入锌粉（4 g，0.06 mol）；在氮气保护下，于室温下将上述溶液与制备好的单甲酸肼溶液混合搅拌；反应进程通过薄层色谱（TLC）监测；反应完成后，过滤反应混合物并浓缩滤液；将残余物溶解于二氯甲烷中，用饱和盐水溶液洗涤两次以去除过量的单甲酸肼；合并有机层，用无水硫酸钠干燥，随后减压浓缩，得到目标产物4-氯-5-氟-邻苯二胺（产率89%，熔点84-86℃）。
条件: 冰浴中和；氮气保护；室温搅拌；TLC监测
收率: 89%
参考文献: European Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 117, p. 230 - 240