121936-68-3 2-溴-4-甲氧基-5-羟基苯甲酸

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2918999090。

主要用于化学合成领域，作为中间体或原料参与相关化学反应。

化学合成

路线1：以2-溴-5-羟基-4-甲氧基苯甲醛为原料合成

• 步骤：
  1. 在搅拌条件下，将1 kg 2-溴-5-羟基-4-甲氧基苯甲醛（B2）和1.255 kg氨基磺酸加入至含有4.473 kg乙酸乙酯（EtOAc）和8 L水的混合溶剂中，持续搅拌直至所有固体完全溶解。
  2. 将反应混合物冷却至-10至0℃。
  3. 在另一容器中，将505 g亚氯酸钠溶解于3 L水中，制备亚氯酸钠水溶液。
  4. 在保持反应温度低于5℃的条件下，缓慢将亚氯酸钠水溶液滴加至预冷却的B2溶液中。
  5. 滴加完毕后，将反应混合物在0℃下继续搅拌1小时，随后自然升温至室温。
  6. 通过薄层色谱（TLC）监测反应进程，反应完成后分离水层。
  7. 用1.789 kg EtOAc萃取水层，合并有机相并转移至另一烧瓶中。
  8. 在40℃下通过真空蒸馏除去EtOAc。
  9. 在30至40℃下加入6.92 kg甲苯，将浆液冷却至-10至0℃，过滤收集沉淀物，得到约950 g产物。
• 条件：反应温度-10至20℃（主要阶段），真空蒸馏温度40℃，甲苯加入温度30至40℃，冷却结晶温度-10至0℃。
• 收率：约89%（重量）。
• 参考文献：[1] Patent: US2008/255347, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 5