102-85-2 亚磷酸三丁酯

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 3265 8/PG 3，WGK Germany:3，RTECS号TH0875000，TSCA listed，海关编码29209085，存储类别8A - 可燃，腐蚀性物质，危险性类别急性毒性类别4（经皮）、皮肤腐蚀类别1B，毒性LD50 oral in rat: 3gm/kg。

用作润滑油的增强剂、防腐剂、热稳定剂；化学合成；材料科学，聚酰胺稳定剂；汽油添加剂

化学合成；材料科学，聚酰胺稳定剂；防腐剂；汽油添加剂；润滑油的增强剂

路线1：

• 步骤: 于装有搅拌器、回流冷凝器、温度计的反应瓶中，加入1-丁醇74g（1.0mol），吡啶79g（1.0mol），干燥的乙醚250mL，冰盐浴冷却，保持在0℃左右，滴加由三氯化磷46g（0.33mol）与30mL乙醚的混合液。加完后继续搅拌反应0.5h。滤出吡啶盐酸盐，滤饼用乙醚洗涤。合并滤液和洗涤液，无水硫酸钠干燥。先蒸出乙醚，而后减压蒸馏，收集105～110℃/67Pa（或122℃/1.6kPa）馏分，得亚磷酸三丁酯75g。
• 条件: 冰盐浴冷却（0℃左右），减压蒸馏收集105～110℃/67Pa（或122℃/1.6kPa）馏分。
• 收率: 90%。

路线2：

• 步骤: 于装有搅拌器、温度计、滴液漏斗、回流冷凝器的反应瓶中，加入无水乙醇138g（3.0mol），苯100mL，搅拌下冰水浴冷至10℃。慢慢滴加新蒸馏过的三氯化磷137g（1.0mol）和100mL苯的混合液，保持反应温度在5～10℃之间，约1h加完。加完后室温搅拌反应3h。于40℃水浴中加热，减压排除氯化氢，再进行减压蒸馏，收集74～75℃/1.87kPa的馏分，得亚磷酸二乙酯124g。
• 条件: 冰水浴冷至10℃，反应温度5～10℃，减压蒸馏收集74～75℃/1.87kPa馏分。
• 收率: 90%。

注: 参照上述方法，可以制备如下各种亚磷酸二烷基酯：亚磷酸二甲酯（C2H7O3P）：56～58℃/1.33kPa，收率60%～80%；亚磷酸二丁酯（C8H19O3P）：124～125℃/1.6kPa，收率80%～90%；亚磷酸二异丁酯（C8H19O3P）：106～107℃/1.6kPa，收率80%～90%；亚磷酸二丙酯（C6H15O3P）：91～92℃/1.45kPa；亚磷酸二异丙酯（C6H15O3P）：83～84℃/2.26kPa。