3939-09-1 2,4-二氟苯腈

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN3439，WGK Germany:3，危险等级6.1，急性毒性类别4（经皮、吸入、经口），眼部刺激类别2，经皮刺激类别2，特异性靶器官毒性-一次接触类别3，包装等级III，存储类别11 - 可燃固体，海关编码29269090。

化学合成，医药中间体；制备2,4-二氟苯腈（如通过2,4-二氟溴苯与氰化钠等反应）；用作医药中间体。

医药; 农药; 含氟聚合物合成

路线1：2,4-二氟苯甲酰胺与三氯氧磷反应

• 步骤: 在250mL三颈烧瓶中，将2,4-二氟苯甲酰胺（23.0g，146.2mmol）溶于干燥N,N-二甲基甲酰胺（80mL），冷却至-15℃，缓慢滴加三氯氧磷（112.1g，730.9mmol），孵育0.5h后室温反应7h。反应完成后将溶液倒入冰中，得17.0g 2,4-二氟苯腈。
• 条件: 三氯氧磷，N,N-二甲基甲酰胺，-15 - 20℃，7.5h。
• 产率: 83.4%。
• 参考文献: Patent: CN106854165, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0104; 0105; 0136; 0137。

路线2：2,4-二氟溴苯与氰化钠反应

• 步骤: 在1升三颈瓶中，氮气保护下依次加入500毫升甲苯，57.6克(0.3摩尔)2,4-二氟溴苯，11.8克(0.36摩尔，1.2当量)氰化钠，5.73克(30毫摩尔，0.1当量)碘化亚铜，10克碘化钾(60毫摩尔，0.2当量)，26.4克N,N’-二甲基乙二胺(0.3摩尔，1.0当量)，氮气保护下110℃搅拌反应30小时，过滤后滤液减压分馏得白色晶体2,4-二氟苯腈。
• 条件: 甲苯，氮气保护，110℃，30小时。
• 产率: 81%，纯度98%，沸点84～86℃(2666.4Pa)，熔点47～49℃。