86604-78-6 4-甲氧基-3,5-二甲基-2-羟甲基吡啶

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（sinopharm_reagent）；WGK Germany:3，海关编码29333990，存储类别11 - 可燃固体，危险性类别眼部刺激类别2、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性 - 一次接触类别3（chemicalbook）；GHS07，信号词Warning，防范说明P261、P305+P351+P338，描述H315、H319、H335（molbase）。

化学合成，医药奥美拉唑中间体；原料药奥美拉唑的中间体。

医药

路线1：

• 原料：80克2-（氯甲基）-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐
• 步骤：加入300毫升甲醇、150毫升水、5.4克碘化钾、40.4克氢氧化钠，搅拌加热回流反应4小时；反应结束后旋转蒸发除去甲醇，加入300mL饮用水，用二氯甲烷（150mL×3）萃取，合并有机相；有机相用饱和盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，浓缩得到50.0g红色油状液体
• 条件：With potassium iodide; sodium hydroxide In methanol; water for 4 h; Reflux
• 收率：83.0％
• 参考文献：[1] Patent: CN107382963, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0013; 0017; 0021

路线2：

• 原料：4-氯-2-羟甲基-3,5-二甲基吡啶（1当量）
• 步骤：溶于二甲基甲酰胺（3-9体积）和甲醇（1.5-4.5体积）中，加入甲醇钠（4当量），升温至95-100℃反应；反应结束后真空蒸馏溶剂，加入2体积水，用二氯甲烷（2×4体积）萃取产物；合并有机萃取液，硫酸钠干燥、过滤、蒸发得到粗产物；另一种后处理方法：蒸发溶剂后加入2体积水，用甲苯（3×4体积）萃取，合并有机萃取物，冷却搅拌下通入1.2当量HCl气体，过滤产物并用甲苯洗涤得到白色固体
• 条件：With sodium methylate In N -methyl-acetamide; methanol; water
• 收率：55%（直接萃取法）；50%（盐酸盐法）
• 参考文献：[1] Patent: US6437139, 2002, B1