化学合成;材料科学,锂电池添加剂(添加后电池高温循环性能优异,适用于锰酸锂正极动力电池);还可用作治疗动物白血病等的药物制剂。
化学合成;材料科学;锂电池添加剂
路线1:
- 步骤:室温下,将48g(0.5mol)甲磺酸加入四颈烧瓶,搅拌;缓慢滴加48.5g(0.5mol)氨基磺酸,控制温度25-35℃,滴加3-4h;滴毕升温至150℃回流3h,得粘性液体(亚甲基二磺酸);冷却后加300g乙酸酐搅拌0.5h;另取16.5g(0.55mol)甲醛和123.6g(0.9mol)三氯化磷混合,加热至120℃反应5h,得棕色液体;倒入100g冰水(0-5℃)搅拌0.5h,抽滤,50℃减压干燥得83.4g产物。
- 条件:120℃反应5h;150℃回流3h;0-5℃冰水淬灭。
- 收率:88.72%。
- 参考文献:CN108840852(2018)、CN106916138(2017)、JP5724366(2015)。
路线2:
- 步骤:176g甲磺酸和30g多聚甲醛加入1L反应烧瓶,搅拌15min;加120g硫酸镁(不加水),升温至100℃反应5h。
- 条件:100℃反应5h。
- 收率:76%。
- 参考文献:CN107098882(2017)。
路线3:
- 步骤:200ml四颈烧瓶中加8.8g(0.05mol)甲二磺酸和7.1g(0.05mol)五氧化二磷,室温搅拌下加1.6g(0.05mol)92%多聚甲醛;加热至120℃搅拌1h;冷却后加100g二氯甲烷搅拌1h,滤除不溶物,滤液浓缩得晶体,40℃/10mmHg干燥6h得4.7g产物。
- 条件:20-120℃反应1h;40℃/10mmHg干燥6h。
- 收率:50%。
- 参考文献:EP2011791(2009)。