6134-53-8 4-溴茚满

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。

主要用于化学合成领域。

化学合成

路线1：

• 步骤: 向4-溴-2,3-二氢-1H-茚-1-酮（2g，10mmol）的DCM（10mL）溶液中加入TFA，冷却至-20℃，逐滴加入Et₃SiH（15mL，THF中1N溶液，15mmol），室温搅拌2小时后，倒入NH₄Cl水溶液，DCM萃取，盐水洗涤，MgSO₄干燥，浓缩后FC纯化得产物（1.7g）。
• 条件: 三氟乙酸（TFA）、三乙基硅烷（Et₃SiH）、四氢呋喃（THF）、二氯甲烷（DCM）；-20 - 20℃；2小时。
• 收率: 85%。
• 参考文献: [1] Patent: WO2015/24878, 2015, A1. [2] Patent: WO2018/106636, 2018, A1. [3] Journal of the Chemical Society, 1939, p. 794,797 [4] Journal of the American Chemical Society, 1935, vol. 57, p. 2174 [5] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1961, vol. 34, p. 1189 - 1194 [6] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1966, p. 3618 - 3625

路线2：

• 步骤: 步骤1：4-氨基茚满（2.66g，20mmol）在冰浴冷却下加入48%四氟硼酸（20ml），分批加入亚硝酸钠（1.6g，23mmol）水溶液（20ml），冰浴搅拌10分钟后过滤，滤饼用冷5%四氟硼酸和冷水洗涤；步骤2：滤饼分批加入二甲基亚砜（50ml）中的溴化铜（II）（5.6g，25mmol），搅拌0.5小时后加水，乙酸乙酯萃取，水洗，硫酸镁干燥，浓缩后硅胶柱层析（庚烷洗脱）得产物（0.6g）。
• 条件: 步骤1：四氟硼酸、亚硝酸钠、水；冰浴冷却；0.33小时；步骤2：溴化铜（II）、二甲基亚砜（DMSO）；0.5小时。
• 收率: 15%。
• 参考文献: [1] Patent: WO2011/34828, 2011, A1. [2] 同路线1参考文献[3-5]